同步辐射光电离质谱研究秸秆类生物质热解

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1、中国科学技术大学硕士学位论又同步辐射光电离质谱研究秸秆类生物质热解作者姓名：学科专业：导师姓名：完成时间：孙韶波核技术及应用齐飞教授二O一三年五月二日UniversityofScienceandTechnologyofChinaAdissertationformaster，SdegreeVUV-SPIMassSpectrometricAnalysisofStrawBiomassPyrolysisAuthor’SName：ShaoboSunSpeciality：NuclearTechnologyandApplicationsSupervisor：Prof．Fei

2、QiFinishedtime：May2舢，2013中国科学技术大学学位论文原创性声明本人声明所呈交的学位论文，是本人在导师指导下进行研究工作所取得的成果。除己特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含任何他人已经发表或撰写过的研究成果。与我一同工作的同志对本研究所做的贡献均已在论文中作了明确的说明。作者签名：蚤：起逡签字日期：丝!!：兰：；!中国科学技术大学学位论文授权使用声明作为申请学位的条件之一，学位论文著作权拥有者授权中国科学技术大学拥有学位论文的部分使用权，即：学校有权按有关规定向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅，可以将学

3、位论文编入《中国学位论文全文数据库》等有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。本人提交的电子文档的内容和纸质论文的内容相一致。保密的学位论文在解密后也遵守此规定。口公丌口保密(——年)作者签名：蜀!韶渡导师签名：赴签字同期：塑!!：堇：i翌签字日期：筮f主。￡!趋摘要摘要随着能源危机的日益严峻，寻找新的可再生替代能源已经成为人类迫在眉睫的需求。生物质能是唯一一种具有化石燃料属性的可再生能源，近年来各国政府都加大了对生物质能的开发和扶持力度。我国作为一个农业大国，拥有丰富的农业生物质资源，其中秸秆占有很大的组成比例。但目前国内对

4、秸秆生物质的利用方式较为低级，基本上以直接燃烧为主，不仅效率低下而且对环境造成污染。以热解的方法制取生物质油是未来秸秆利用的主要发展方向，但这首先需要对它们的热解机理进行深入研究。以往国内对秸秆等生物质的研究主要是通过热重分析、红外光谱分析以及色谱分析等方法来进行，无法对热解过程中所进行的化学反应进行实时地监测。单光子电离分子束质谱法(SPI．MBMS)是一种快速准确的检测方法，它能对热解产物进行实时监测。本实验采用了同步辐射真空紫外光作为电离源，结合高性能的商用三重四极杆飞行时间质谱仪，对水稻杆、玉米秆、高粱秆等几种常见的农业秸秆的热解过程进行了研究。此外还

5、借助传统的元素分析和热重分析实验，对热解过程的质谱分析结论进行了对比和完善。元素分析结果表明，C和0是这几种秸秆的主要元素组成，比重占80wt％以上。其中玉米秆和高粱秆中C的含量很接近，都在42wt％左右，而水稻秆中的含量只有36．68吼％。三种秸秆的失重曲线(TG)非常类似，都经历了干燥脱水、快速分解以及碳化等几个阶段过程。但它们的热解程度有所不同，玉米秆的热解程度最高，剩余固定碳23．3Ⅲ％：高粱秆次之，为25．8wt％；而水稻秆的热解程度最低，最后剩余31．8wt％。失重速率曲线(DTG)上的差异较为明显，主要表现在最大失重速率和峰值温度上。玉米秆的最大

6、失重速率最高，而水稻杆的最大失重速率大约只有它的二分之一。热解实验中利用SPI．MBMS对秸秆热解产物进行了实时检测，并对主要产物进行了鉴别、归纳和对比。发现这三种样品的热解产物种类基本一致，不过丰度分布有所不同。通过对不同温度下的热解产物对比，研究了温度因素对热解产物种类和分布的影响。对于大多数的一次热解产物都是在低温下产量较多，随温度升高而减少。而二次产物则与之相反，与温度呈递增变化关系。总体上看，这几种秸秆在400oC和500oC下的热解产物丰度较高，因此推测秸秆类生物质的最佳热解温度在400．500oC。总离子流(TIC)谱图直接反映了热解产物随时间演

7、变的特性，是鉴别一次T摘要和二次产物的重要依据之一。对比几种主要产物的TIC谱图发现，m／z126、m／z114等纤维素及半纤维素热解产物生成时间较早，而且时间区间很窄。而木质素的热解产物呈现多样化的时间演变特性，有些产物如m／z120、m／z150的时间区间不仅较窄且在时间轴上比较靠前，而另一种产物m／z124则具有很宽的时间区间。不同种类秸秆的热解产物TIC图也有一定程度的差别，玉米秆中m／z126的时间演变曲线相对于其他两种秸秆而言跨度更宽且出现双峰现象。关键词：真空紫外光质谱秸秆生物质热解热重分析AbstractWiththeincreasinglys

8、eriousenergycrisis，