超低碳分析专用坩埚的研制与应用

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1、超低碳分析专用坩埚的研制与应用摘要：荣金相(湖南省醴陵市金利化工厂412221)摘要:试验确定出生产超低碳坩埚的材料,配方,成型和烧成工艺.用研制的国产"火神"A型坩埚在...关键词：分析类别：专题技术来源：牛档搜索（Niudown.COM）　　本文系牛档搜索（Niudown.COM）根据用户的指令自动搜索的结果，文中内涉及到的资料均来自互联网，用于学习交流经验，作品其著作权归原作者所有。不代表牛档搜索（Niudown.COM）赞成本文的内容或立场，牛档搜索（Niudown.COM）不对其付相应的法律责任！超低碳分析专用坩埚的研制与应用荣金相（湖南省

2、醴陵市金利化工厂412221）摘要：试验确定出生产超低碳坩埚的材料、配方、成型和烧成工艺。用研制的国产“火神”A型坩埚在冶金部（98G－01）课题研究中成功地替代了美国Leco公司进口的坩埚用于钢铁中超低碳的测定。有效地降低了分析成本，为国家节约了大量的外汇。主题词：超低碳分析专用坩埚，坩埚强度，坩埚碳空白值。1、前言冶金部98年冶金重点科研课题(98G-01)《对钢铁中超低碳的分析技术研究》要求达到能准确分析0.0010～0.0030％的超低碳钢铁，其偏差不得大于3ppm的国际先进水平。研制强度高(可承受二次高频加热不裂)空白值(<0.0002％C

3、)稳定性好的陶瓷坩埚是该课题的重要内容和必备条件之一[1]，目前国产普通坩埚不能满足这样严格的要求，靠大量购买美、日等少数发达国家的优质坩埚，其价格昂贵，不利于分析成本的控制。自1996年以来，我厂一直在致力于超低碳分析专用优质坩埚的研制工作，并取得了重要的进展。其产品已成功应用于钨粒中ppm级痕量碳的测定[2]。受马钢钢研所等课题参加单位的委托，我们开展了钢铁中超低碳分析专用坩埚的研制。经过对选材、配方、成型、烧成、包装等一系列的工艺实验，确定出一套最优生产工艺条件，成功地批量生产出“火神”A型钢铁中超低碳分析专用坩埚，填补了国内这一领域的空白。经

4、马钢、宝钢、武钢、太钢等该课题参加单位在试验应用中表明本产品可完全满足该研究课题对坩埚的要求。2、试验部分2.1主要设备梭式坩埚烧成炉，热电偶控温仪，可燃气体流量控制伐，磁选粉碎机，粉料过滤搅拌器、标准称、坩埚压机。2.2主要材料氧化铝粉、高岭土、叶腊石、硅石、燧石、自制内控料。2.3实验方法将各种材料制成一定粒度要求的粉末，过筛、分类。用多种不同的料进行组合配方，分别压制成型、烘干。用速烧法快速烧成。冷却后再用氧枪进行高温、高压破坏性实验，观察其瞬间高温，高压巨变的承受效果。再将合格强度的配方料，重新压制产品在坩埚炉内按一定的升温曲线操作烧成。每次

5、均用不同的烧成气氛反复对比煅烧，在余温下严密包装。分送各合作单位测试应用，根据不同的意见和使用情况，综合判断反复进行调配，最后确定优质原料配方和优化的生产工艺。3、结果与讨论3.1低质材料的选择先后从福建、浙江、河南、河北、山西、内蒙及湖南等地选购材料，通过试验发现国内同类材质因产地不同，理化性能有区别，材质内碳硫空白含量也有较大的差别。为了使配方技术在实际应用中的稳定怀和产品质量的重现性，我们选择固定的产地和符合质量标准的优质原料。3.2配方取各种材料配制五种不同配方（如表1）名称产地Al2O3SiO2耐火度粒度编号配比（%）(％)(％)(℃)(目

6、)ABCDF氧化铝粉河南>80/1790120/205/30高岭土醴陵>18>6816503002030373530叶腊石福建>28>6317108015510510硅石醴陵/>9016501002010403615燧石醴陵/>99173060103582115内控料自制100035//3/经测试A配方效果最佳，高温强度好，空白低，空白稳。3.3成型工艺取配方料加水8％左右拌匀，困料36小时，将料放入所需规格的坩埚压机模具内冲压成型。手动脱模送烘干。3.4烧成制度有效地控制升温速度和恒温时间是烧成制度的关键，一般燃煤倒焰窑都具有80m3以上的大容积，

7、很难精确地控制温度和缩小炉内温差。因此，我们特设计建造了一座用环保可燃气体作燃料、炉内温差小于20℃的梭式坩埚专用炉。在实践摸索中总结制订了一条极其有效的富氧燃烧升温曲线，还根据配方的性能决定烧成的时间，一般为16～36小时。升温曲线图（图1）温度(℃)15001300800400200时间(h)15101520253035403.5坩埚规格、颜色和特征坩埚规格常用的有两种；25×25(mm)和23×23(mm)。也可以根据高频感应圈和石英管的大小而定。坩埚的颜色视选材和配比的不同而产生，一般“火神”牌坩埚的外观有三种：(1)白色、(2)绿色、(3)

8、淡黄色显黑点。坩埚的外观颜色与产品质量没有直接的影响。“火神”牌坩埚特征是：底部均有一小凹点标记区别于同类产