熔融石英坩埚的研制论文综述

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1、熔融石英坩埚的研制前言石英又称石英砂，是一种自然界普遍存在的无机矿物，通常混有石灰岩、铁离子等其他杂质，显黄色。纯净的二氧化硅晶体无色，已知有α-石英、β-石英、α-鳞石英、β-鳞石英、γ-鳞石英、α-石英、β-石英七种同素异形体，自然状态下能够以稳定状态存在的主要是α-石英，而通过人工加热的方法可以得到其余多重晶体状态，以及熔体，图-1是石英变体图。本实验研究的内容是制作主要成分为熔体状态的石英坩埚制品。一、石英坩埚的性能和作用同石英玻璃相比，石英坩埚有高的熔点约1723℃，低的热膨胀系数，除300℃以上浓磷酸及氢氟酸对其有腐蚀作用外，有良好的化学稳定性，热导率为2.09W/(m∙K)，

2、是优异的隔热材料。能耐1000℃与冷水的热交换循环次数20次以上。高温下熔体的粘度高，具有良好的抗渣侵蚀性，而且使得材料能够在高于析晶温度下使用，由于表面析出的晶体将附着在玻璃相上，最大限度的保持材料的结构性能。目前太阳能光伏产业蓬勃发展，对单晶硅，多晶硅的提炼纯度的要求高，用于制造太阳能电池的多晶硅，其硅纯度必须达到99.9999％以上。石英坩埚用在多晶硅铸锭的关键环节，并对硅的纯度有重要影响，在目前的技术条件下是不可替代的消耗型产品。石英坩埚主要成分为硅的氧化物，保证在各种温度状态下不会污染硅液，兼有以上优点是用在该环节的理想材料。然而石英坩埚又不可避免的有陶瓷材料共有的缺点：强度不高

3、，浇注制品的常温耐压强度约为45MPa[1]，这就加大了成型过程的难度。使得成品率受到限制。另外，在成型及使用过程的高温环境下，石英的几种晶型转变将产生体积变化，造成制品开裂等不良影响。二、石英坩埚的现状和背景早期的坩埚是全透明的，这种全透明的结构容易引起不均匀的热传输条件。增加晶棒生长的难度所以这种坩埚几乎遭到淘汰。现代的坩埚通常使用电弧法生产，半透明状，存在有内外两层结构，外层是高气泡密度的区域，称为气泡复合层；内层是一层3~5mm的透明层，称为气泡空泛层。气泡空乏层的目的在于坩埚与溶液接触区的气泡密度，从而改善单晶生长的成功率及晶棒品质。为提高坩埚的使用寿命，出现了一种涂钡工艺，将石

4、英坩埚的内壁上涂一层含有结晶水的氢氧化钡饱和水溶液。这层溶液将与空气中的二氧化碳反应形成碳酸钡。当石英坩埚被加热时，碳酸钡将会被分解形成氧化钡，与石英坩埚反应生成硅酸钡，而这些硅酸钡又作为晶核而形成方石英结晶。微小的方石英很难被溶液浸入而剥落。这样可以大幅度提高石英坩埚的寿命，增加石英坩埚的强度，减少高温软化。一、研究热点针对熔融石英坩埚的缺陷，各大厂商的主要精力都投入到加大坩埚的容量，提高坩埚的壁厚和强度上来，努力实现在保证质量的前提下，每次尽量多的提拉铸锭的根数。二、对石英坩埚的思考1.是否能够找到在石英进行晶型转变点上，与石英产生可逆反应生成新物质并抵消晶型转变带来的影响。2.能否将

5、熔融石英制成涂层，而内衬采用强度大的材料改善其性能。3.是能够在浆料制作的最后阶段加入硅微粉，使得在烧成过程中既能够在微分周围形成还原气氛，又能够使得生成的二氧化硅填充空隙。4.在石英坩埚的成型烧成阶段是否能够使用低含水量的料浆边注模边烧成的烧成工艺，缩短产品生产周期延长。主题一、石英坩埚的制作工艺流程熔融石英坩埚的制作过程采用一般陶瓷生产过程，主要流程有：浆料的制备（原料的提纯、球磨、陈腐），坩埚成型（模型制作、注浆方式的选择、脱膜），制品烧成（气氛、最高烧成温度，保温时间），加工处理（表面打磨、浸渍工艺等）所用实验仪器：高温炉，电子显微镜，比重计，计时表所用实验试剂：丙稀酰胺（AM）为

6、有机单体、N－N’亚甲基丙稀酰胺（MBAM）为交联剂；引发剂过硫酸胺（APS）；pH调节剂为乳酸；石墨为脱模助剂。具体过程为：1、石英坩埚的原料为了降低制备石英坩埚的成本，提高原料的纯度，建议使用石英玻璃厂生产制品的费边角料作为原料，省去了酸洗的过程。使用时，先将其粉碎，水洗一次，粗颗粒倒入球磨罐，粒径不超过制品壁厚的细颗粒待用。颗粒级配的选用方式为：设想1：将所得原料粉碎成粒径大小为1-2mm左右的颗粒，称原料总重m1，将分三次加料，第一次将20%的料加入球磨机中，调整合适的转速，球磨时间为t；第二次将30%的料和相应的水和添加剂加入球磨机，球磨时间为t；第三次将剩下的料加入球磨机中，球

7、磨时间为t。表格1项目加料次数球磨时间加料量加水量添加剂量第一次12h第二次12h第三次12h设想2：将原料粉碎成粒径大小为1-2mm左右的颗粒，将原料平均分成三份，第一份球磨时间12h，第二份球磨时间24h，第三份球磨时间36h。将粗中细三级料浆按照两头小中间大的的原则，按照下表进行四组配比并进行充分混合：表格2编号1234颗粒级配粗55453525中10202030细35354545但是考虑到球磨好的料浆在放置时将产