基于lspr与电化学分析检测技术的增敏方法研究

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1、基于LSPR与电化学分析检测技术的增敏方法研究SensitivityDetectionMethodsBasedonLocalizedSurfacePlasmonResonanceandElectrochemicalAnalysis学科专业：化学工程研究生：冯利彬指导教师：齐崴教授天津大学化工学院二零一四年五月万方数据独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果，除了文中特别加以标注和致谢之处外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得天津大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的

2、材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。学位论文作者签名：签字日期：年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解天津大学有关保留、使用学位论文的规定。特授权天津大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，并采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编以供查阅和借阅。同意学校向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘。（保密的学位论文在解密后适用本授权说明）学位论文作者签名：导师签名：签字日期：年月日签字日期：年月日万方数据摘要提高分析检测方法的灵敏度一直是分析检测领域一个重

3、要的研究方向。分析检测方法灵敏度的提高不仅能够更有效地测定环境有害物、药物小分子、生物大分子，还能够促进相关分析测试仪器的开发。本文分别研究了局域型表面等离子共振分析检测方法和电化学分析检测法的增敏方法，并分别建立了针对汞离子和两种功能性小分子的敏感检测法。主要工作内容如下：（1）分别采用柠檬酸三钠还原法和晶种生长法合成了七种金纳米球（AuNPs）和两种金纳米棒（AuNRs）。分别对其进行了UV-vis、TEM、SEM表征。研究了柠檬酸三钠对AuNPs粒径的影响和硝酸银对AuNRs尺寸的影响。挑选了四种粒径的AuNPs和两种AuNRs

4、测定汞离子，对溶液pH、硼氢化钠浓度和反应时间进行了优化。采用波长位移法测定汞离子，得出各自的线性回归方程。经分析发现，AuNPs粒径尺寸越大，检测灵敏度越高，线性区间相对越小；AuNRs长径比越大，检测灵敏度越高；AuNRs的灵敏度远远高于AuNPs，前者适用于较低浓度，后者适用于较高浓度。两类探针都具有良好的选择性。（2）通过电聚合和电沉积的方法制得聚（三聚氰胺，PMel）和金纳米粒共修饰的电极（PMel/Au/GCE），未见文献报道。对该修饰电极进行了EIS分析。采用循环伏安法研究了芦丁在修饰电极上的电化学行为，发现其氧化峰电流

5、和还原峰电流较GCE电极和PMel/GCE电极有明显增强，提高了检测的灵敏度。对溶液的pH、AuNPs电沉积时间、三聚氰胺电聚合时间和扫描速率等实验条件进行了优化。采用DPV法对芦丁进行了定量分析，得到两段线性响应范围，分别为7.8×10-9~1.2×10-6M和1.2×10-6~1.5×10-5M，回归方程分别为Ip(μA)=22.293C(μM)+19.071(R2=0.997)和I2p(μA)=0.903C(μM)+44.988(R=0.993)，检测限为5.5×10-9M（S/N=3）。该电极可用于市售芦丁片检测。（3）合成了

6、SBA15@hemin复合介孔材料，未见文献报道。对其进行了TEM和FT-IR表征。利用该材料构建了SBA15@hemin/CS/GCE电极。采用循环伏安法研究了叶酸在修饰电极上的电化学行为，发现其氧化峰电流较GCE电极、SBA15/CS/GCE电极和SBA15-NH2/CS/GCE电极具有明显增强，提高了检测的灵敏度。对溶液的pH、复合材料的修饰量和扫描速率等实验条件进行了优化。采用DPV法对叶酸进行了定量分析，得到线性响应范围为5.0×10-6~1.0×10-3M，回归方程为I2-6p(μA)=0.033C(μM)+5.837(R

7、=0.993)，检测限为3.3×10M（S/N=3）。该电极可用于测定两种市售叶酸片中叶酸含量。关键词：局域表面等离子共振；电化学分析；金纳米粒子；修饰电极；聚三聚氰胺；介孔材料；血晶素；敏感检测万方数据AbstractItisanimportantdirectionofresearchtoenhancethesensitivityofanalysismethods.Throughenhancingthesensitivity,wecannotonlyanalyzeenvironmentallyharmfulsubstancesmor

8、eeffectively,butalsopromotethedevelopmentofanalysisequipments.Inthisthesis,weinvestigatedthemethodstoenhanceth