三嗪环化合物的合成及阻燃性能研究

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1、学校代码：10255学号：2110237东华大学硕士学位论文三嗪环化合物的合成及阻燃性能研究STUDYONTHESYNTHESISANDT髓FLA姬I迎11ARDANCYOFTWOTRIAZINECOⅣ啤OUNDS专业：挞魁堑堡皇丝堂作者：邳堡湟指导教师：彭渔这答辩日期：2Q!垒生!旦墨旦东华大学材料学院二0一三年十二月东华大学学位论文原创性声明删、,2506950本人郑重声明：我恪守学术道德，崇尚严谨学风。所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中已明确注明和引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品及成果的内容。论

2、文为本人亲自撰写，我对所写的内容负责，并完全意识到本声明的法律结果由本人承担。学位论文作者签名：昂‘粤、淳日期：即J争年J月，；日东华大学学位论文版权使用授权书学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅或借阅。本人授权东华大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。本学位论文属于保密口，在年解密后适用本版权书。不保密哲。学位论文作者签名：昂{恩荡日期：硇』孕年f月，；日指剥币躲锐懒L日期：二吼声(月(甲日三嗪环化合物的合

3、成及阻燃性能研究摘要尼龙6(PA6)由于具有良好的综合性能，是一种重要的工程塑料。随着其应用领域的不断扩大，面临的使用环境越来越苛刻。但是其较差的耐热性，以及较低的氧指数，限制了它在电子电气、交通等方面的应用。聚丙烯(PP)耐化学性优良，密度小，加工成本低，是五大通用塑料之一。PP不断功能化，高性能化，发挥作用越来越大。但是熔点低，热变形温度低，以及低的氧指数，是应用中存在的安全隐患。三嗪类阻燃剂作为一种用于PA6的无卤阻燃剂，添加量较大，对PA6的性能影响较大。而对PP来说常用的是膨胀型阻燃剂，以三聚氰胺(Mel)为气源，聚磷酸铵(APP)为酸源，季戊四醇(PER)为碳源，

4、但是PER分子量小，易迁移，影响了复配体系的效果。针对这些问题，以三嗪环化合物为基体合成了一种新型的三聚氰胺磺酸盐阻燃剂和三嗪环成炭剂分别应用在PA6和PP中，主要研究内容和结果如下：合成了一种含有N和S的三聚氰胺氨基磺酸盐(MSAS)，通过IR、1H核磁共振分析、元素分析对其结构进行表征，并用TG测试了其热稳定性。结果表明，成功合成了目标产物，在318℃其热失重为5％，不仅满足PA6加工温度，也在PA6分解温度前分解，起到阻燃作用。分别将MSAS／PER复配体系和MSAS加入PA6中，通过垂直燃烧实验、极限氧指数、力学拉伸性能测试和TG测试了阻燃PA6的阻燃性能、力学性能和

5、热降解性能。当MSAS添加10wt％，阻燃PA6达到UL94V．0级另lJ(3．2mm)，LOI达33．7％，拉伸强度保持率89．55％。TG分析阻燃PA6材料热降解起始温度提前，并对残余质量有所贡献。结合DSC、裂解．气相色谱．质谱分析、红外．热失重分析、残余物红外分析、残余物元素分析，可知MSAS可以降低PA6的熔点，受热时产生熔滴带走部分热量，进行阻燃。而且MSAS／PER阻燃PA6中硫元素既在气相中出现，也在凝聚相有一定保留，说明MSAS／PER体系中硫元素还参与气相和凝聚相阻燃。而MSAS阻燃PA6中硫元素只存在于凝聚相中阻燃，改变了PA6的热降解历程。制备了一种富

6、含N和C的成炭剂N'N．(2，4．二氨基．1，3，5．三嗪基)乙二胺，测试反应过程中pH变化，结合IR、元素分析说明合成了目标物质，但是含有杂质。通过添加物顺序、合成温度、合成溶剂比例和溶剂种类四个方面进行工艺探索。并主要通过产物红外谱图判断工艺改进是否有效。由于介质中有水，影响比较复杂，没有得到预期结果，但是确定了一个较优的工业化反应流程，并进行中试。热失重分析得到其在244℃时质量损失为5％，满足PP加工和阻燃的要求。将三嗪成炭剂与Mel、APP进行复配，添力口至lJpp中，通过垂直燃烧实验及TG考察了各配方阻燃PP的阻燃性能及热降解性能。结果表明，添3H5．1wt％成炭

7、剂，2．8wt％Mel以及20．1wt％APP，体系可达UL94V一0级(3．2mm)。TG和SEM证明阻燃体系确实提升了成炭率，阻燃剂在PP表面形成炭层，起到阻燃作用。关键词：阻燃剂；合成；三聚氰胺氨基磺酸盐；成炭剂STUDYONTHESYNTHESISANDTHEFLAMERETARDANCYOFTWOTRIAZINECOMPOUNDSABSTRACTPolyamide6(PA6)maintainsasignificantpositionofthefivecommonengineeringplast