磷酰胺酯类化合物的合成及阻燃性能研究

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1、东华大学硕士研究生学位论文学校代码：10255学号：2100410蓉季大学硕士学位论文磷酰胺酯类化合物的合成及阻燃性能研究Synthesisofphosphoramidatesandstudyoftheirflameretardantproperties作答辩日期2Q!三生!旦!§旦◇缝缝东华大学硕士研究生学位论文东华大学学位论文原创性声明本人郑重声明：我恪守学术道德，崇尚严谨学风。所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中已明确注明和引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表

2、或撰写过的作品及成果的内容。论文为本人亲自撰写，我对所写的内容负责，并完全意识到本声明的法律结果由本人承担。学位论文作者签名：翻每酸醪日期：2013年7月／7曰⑦麟东华大学硕堋究生学位论文东华大学学位论文版权使用授权书学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅或借阅。本人授权东华大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。保密口，在——年解密后适用本版权书。本学位论

3、文属于不保密彰学位论文作者签名：嘲良渡跋日期：少一年／月／7日指导教师签名二盖谚弗、日期：扣l弓年1月17日@麟东华大学硕士研究生学僦文磷酰胺酯类化合物的合成及阻燃性能研究摘要本文利用三氯氧磷、1，3．丙二醇、肛羟乙基哌嗪为起始原料，以70％的收率合成了2．[4-(2．羟乙基)]哌嗪基．2．氧代．1，3，2一二氧磷杂环己烷(PNl)，并进一步利用PNl和氯磷酸二乙酯的亲核取代反应，以70％的收率合成了{2-[4-(1，3一二氧杂．2-氧代己内磷酰氧基)]哌嗪基)乙基磷酸二乙酯(PN2)。它们的结构已通过1HNMR、13C

4、NMR、FT-IR、HRMS得到表征和确认。我们采用二浸二轧的工艺将不同含量的磷酰胺酯类化合物PNl和PN2分别整理至棉织物上，并研究了这些棉织物经整理后的热稳定性、表面形态的变化及阻燃性能。经TGA分析发现：棉布经PNl和PN2整理后，其初始分解温度均较未处理棉布低，且在600。C时的碳残量远大于未处理棉布。我们通过扫描电镜(SEM)对棉纤维的表面形态进行了观察，发现在织物燃烧时，PNl与PN2能促使织物表面形成保护层，该保护层隔氧隔热，可以阻止燃烧的继续进行。经PNl和PN2整理后的棉织物的阻燃性能通过测定其极限氧指

5、数(LOI)来进行研究。当整理液中PNl含量为22％和27％时，经其整理后的棉布的LOI值从18％分别上升至29．1％和30．1％。相应地，⑦缝缝麟大学删二研究生学位论文当整理液中PN2含量达到17％，22％，27％时，经整理后的棉布的LOI值从初始的18％分别上升至28．4％，29．8％，33．1％。磷酰胺酯类化合物PNl和PN2均具有较好的阻燃性能，其中PN2比PNl阻燃性能更优。关键词：磷酰胺酯类；阻燃·沣1_-12厶匕Hr,；棉织物。II@东华大学硕士研究生学位论文SYNTHESIS0FPHOSPHORAMID』

6、蛆ESANDSTUDYOFTHEIRFLAMERETARDANTPRoPERTIESABSTRACTInthisarticle，startingfromphosphorusoxychloride，1,3-propa-nediol，N-(2一hydroxyethyl)piperazine，2-[4-(2-hydroxyethyl)]piperpazinyl-2·oxido·1，3，2一dioxaphosphori-nane(PN1)wassynthesizedin70％yield，andalso，diethyl{2-【4·

7、(2-oxido—I，3，2一dioxaphosphori-nan⋯2y1)piperpazinyl]}ethylphosphate(PN2)WasobtainedfromthereactionofPN1withdiethylchlorophosphatein70％yield．ThestructuresofPN1andPN2werecharacterizedby1HNMR，13CNMR，FT-IRspectraandHRMSrespectively．PhosphoramidatesPN1andPN2wereapplied

8、oncottonfabricsbythedip·-pad—-cureprocessrespectively．Thethermostabilities，changesofsurfacemorphologyandflameretardantpropertiesofthecottonfabricsampleswerethe