合金靶溅射cosilt2gt薄膜材料的研究

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1、◆上海交通大学博士学位论文合金靶溅射CoSi2薄膜材料的研究摘要本文采用合金靶材进行磁控溅射制备CoSi2薄膜，对CoSi2薄膜的成分组织结构性能跟溅射参数的关系进行了分析，研究了非晶Cosi2薄膜晶化和相变过程以及Zr元素对晶化相变和薄膜性能的影响。制备出具有良好导电率的CoSi2薄膜，解决了多晶CoSi2薄膜热稳定性较差的问题。通过控制溅射条件，可以直接制备出溅射晶化的多晶CoSi2薄膜。合金靶材，磁控溅射的薄膜具有与原始靶材接近的成分，其中硅含量略高于cosi2化学计量比。随着溅射功率增加，薄膜中硅含量有所增加；而随着溅射气

2、压提高，薄膜中硅含量有所下降；基底温度对薄膜成分几乎没有影响。制备的薄膜溅射态具有不同的导电性能，常温溅射的薄膜由于具有较小的晶粒尺寸，较多的缺陷而具有较高的电阻率。随着基底温度提高，薄膜中的缺陷减少，晶粒逐渐变大，而薄膜导电性逐渐提高。在溅射态结晶coSi2薄膜中存在有(111)或者(220)择优取向。薄膜形成初期小岛的取向被保留下来形成薄膜中的(220)织构，而(111)织构则是初期(111)取向经过原子表面扩散快速生长得到。随着溅射气压降低，入射粒子受到的碰撞机会降低，从而对薄膜具有更高的热冲击，薄膜表面扩散加快，薄膜中的(

3、111)取向逐渐增强。随着溅射功率的提高，对薄膜的热冲击也会增加，从而造成薄膜中(111)织构逐渐增强。而随着基底温度的提高，薄膜中的(111)织构先增强然后下降。表面扩散速度和初始晶粒大小都对薄膜(111)织构发展有影响，随着薄膜温度升高，表面扩散增强，织构发展加快，而随着温度升高，晶粒初始尺寸增加，薄膜织构发展速度降低。在温度不高时，表面扩散增强占主导地位，因此能够得到更强的(111)织构。而随着基底温度的升高，薄膜形核率降低，薄膜具有较大的初期晶粒，这个因素占主导地位，从而使(111)织构随着基底温度的提高而降低。在大气和氩

4、气两种气氛中对薄膜退火，600℃退火的薄膜电阻率最低。薄膜中的晶粒随着退火温度的提高而长大，而相应的微观应变变小，因此导致电阻率随着退火温度提高逐渐降低。继续升温，薄膜的电阻率将会增加，这来源于薄膜膜结构热不稳定所带来的退化。在氩气中退火，薄膜在650℃开始退化而在大气中退火，薄膜700℃开始退化，表明含氧气氛有利于提高薄膜膜结构热稳定性。采用合金靶材利用磁控溅射法制备了具有CoSi2成分的非晶薄膜，系统研究lV上海交通大学博士学位论文了这种工艺方法制备的CoSi2成分非晶薄膜的晶化特性。结果显示合金溅射的具．有CoSi2成分非晶

5、薄膜首先晶化得到CoSi相，继续加热接着析出CoSi2，继续升一温，残余的非晶部分依次继续析出CoSi和CoSi2相。计算了Co．Si系非晶的和结晶相的自由能，表明由CoSi2成分非晶转变成Cosi具有最高的驱动力。采用硒ssinger方法则计算了cosi和CoSi2初步晶化激活能分别为179．1Ⅺ／mol和209．4kJ／mol，二次晶化的激活能分别为237．2kJ／mol和307．6kJ／mol，表明非晶晶化得到CoSi具有更低的晶化势垒。同时，非晶晶化容易得到跟短程有序结构相近的相，而合金溅射薄膜存在有CoSi短程序。这样，

6、CoSj2成分非晶晶化首先得到CoSi相。而二次晶化出现的原因跟非晶对浓度的依赖性有关：CoSi2成分非晶首先晶化得到CoSi相，而多余硅偏聚到非晶硅区域，由于硅在这两种相中的固溶度很小，所以硅化物形核需要从核心区排出多余硅原粤子，这样需要消耗更高的能量，从而导致剩余非晶区晶化温度升高，出现了二次品化现象。利用X射线分析了退火时这种CoSi和CoSi2混合物变温和等温的转变行为，结果表明CoSi向CoSj2的转变受形核和扩散共同控制，950℃退火时CoSi很快转变成完全的CoSi2相。掺杂5％zr的CoSi2非晶薄膜表现出与不掺杂

7、zr的CoSi2非晶薄膜完全不同的晶化特征：晶化温度从250℃提高到550℃，相应的晶化激活能为353．7kJ／mol，．两种结晶相通过一次结晶完成晶化，550℃时同时生成CoSi和CoSi2两种结晶相。由于Zr不溶解于CoSi以及CoSi2，因此晶化必须从核心排出多余的Zr，由于zr原子半径比Co和Si原子半径大的多，因此zf扩散困难，它在掺杂的薄膜中是非晶晶化的主要控制因素，当温度提高到可以满足Zr的扩散要求时，CoSi和．CoSi2两种相同时析出，并且一次结晶就可以完成结晶。晶化之后Zr主要分布在晶粒周围，阻碍了晶界扩散，降

8、低了晶界界面能，因此提高了CoSi的稳定性到750℃。继续升温到850℃，当有足够的ZrSi2生成之后，zrSi2可以作为新的异质形核核心，同时zrSi2的形成降低了zr晶界对扩散的阻碍作用，从而加速了CoSi2的形成，使CoSi在850℃就可以快