微机电系统中磁控溅射tini合金薄膜的基础研究

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1、囝上海交通大学博士学位论文微机电系统中磁控溅射Ti—Ni合金薄膜的基础研究微机电系统中磁控溅射T．-Ni合金薄膜的基础研究摘要微机电系统(MEMS)通过元件微型化，信息处理集成化和功能多样化开辟了一个全新的技术领域和产业。在二十一世纪，MEMS深入到国民经济的各个领域，展现出广阔的应用前景。微驱动器是完成微机电系统与周边环境进行物质能量交换的关键部件，其性能的优劣直接关系到整个微机电系统的运行和发展。磁控溅射Ti．Ni合金薄膜以其结构简单、作功能力强，响应速度快以及易于集成化制造等优点，成为备受瞩目的一类微驱动器材料。从MEMS实际应用出发，对Ti．N

2、i合金薄膜制备工艺、显微结构、性能之间关系的深入理解是预测、改善和充分发挥薄膜材料特性，优化微型驱动器设计，提高MEMS器件寿命与可靠性的关键。本研究采用合金靶材，以磁控溅射法制备了不同成分的Ti．Ni合金薄膜，分析了薄膜的组织结构、相变特性随退火工艺的变化规律；揭示了非晶态薄膜的等温、非等温晶化行为；考察了晶态薄膜不同相的表面形貌，表面粗糙度与膜基结合强度；同时评估了微观尺度下薄膜的伪弹性和力学性能，研究了具有(110)织构的沉积态Ti．Ni合金薄膜的高温氧化特性。这些研究不仅对Ti．Ni合金薄膜在MEMS领域中的应用具有指导意义，而且可以拓宽Ti-

3、Ni合金薄膜的基础性研究，充实形状记忆合金的理论内容，发展功能薄膜材料的相关技术。室温基底上溅射沉积的Ti．Ni合金薄膜均为非晶无序结构，经过4500C,-一6000C退火后，薄膜发生晶化。退火态Ti47．8Ni52．2、Ti48．7Ni51．3及Ti50．9Ni49．1薄膜的基体分别为B2母相、R相及B19’马氏体相。．当在较高温度下(5000C以上，包括5000C)退火时，非等原子比Ti．Ni合金薄膜将从基体中析出第二相。Ti50．9Ni49．1薄膜的析出相为Ti2Ni，Ti47．8Ni52．2及Ti4s．7Ni51．3@上海交通大学博士学位论文摘

4、要薄膜的析出相为Ni4Ti3。随着退火温度的提高，Ti47．8Ni52．2薄膜的(逆)马氏体相变特征温度(As、Af、Ms、Mf)上升；Ti48．7Ni51．3薄膜的As、Af、Ms、Mf先降低后上升，R相变温度(Rs、Rf)近似恒定；Ti50．9Ni49．1的马氏体相变温度(Ms、Mf)对退火温度并不敏感，逆马氏体相变温度(As、Af)则随退火温度的提高而上升。对溅射沉积Ti．Ni二元合金薄膜来说，较高的位错密度是形成R相变的决定因素，合金成分与第二相的析出并不是发生R相变的必要条件。溅射功率的提高，将减少Ti．Ni合金薄膜的位错密度，抑制R相变的发

5、生。分析沉积态Ti．Ni合金薄膜在不同升温速率下的DSC曲线可知，非晶态Ti．Ni合金薄膜的非等温晶化呈现一步晶化过程，晶化温度在450～5500C之间，且随着升温速率的增加，晶化温度向高温方向移动。不同成分Ti．Ni合金薄膜的晶化动力学Kissinger计算表明，随着薄膜成分与Ti、Ni等原子比的偏离不断增加，晶化激活能逐渐提高，稳定性上升。近等原子比Ti-Ni合金薄膜(49．88at．％Ti：50．02at．％Ni)在4200C不能发生等温晶化，随着退火温度的提高，Ti．Ni合金薄膜将呈现B2母相结构。XRD分析表明在4250C----4500C晶

6、化后，Ti-Ni合金薄膜具有很强的择优取向，呈现(110)丝织构。根据原位XRD结果，借助JMA模型，计算得知Ti．Ni合金薄膜的Avrami指数在2．0~2．4之间，晶化激活能为358．1kJ／mol。由此认为Ti-Ni合金薄膜的等温晶化遵循非均匀形核机制，显示界面控制的一维晶粒形核和长大特征，并呈现柱状的微观结构。以原子力显微镜和纳米压痕仪的划痕系统分别表征了Ti．Ni合金薄膜的表面形貌和膜基结合强度。当在450～6000(2温度区间内退火后，Ti-Ni合金薄膜试样的表面粗糙度(Rq)随退火温度的增加逐渐升高。原子力显微镜的形貌分析表明这一现象可归

7、因于Ti．Ni合金薄膜晶化过程中，柱状晶核的生长。经热处理工艺后，Ti-Ni合金薄膜B2母相的Rq值在1．2～3．O之间，R相的Rq值在5．5～9．0之间，马氏体相的Rq值在8～16之间。此外比较纳米划痕试验中不同相结构Ti-Ni合金薄膜的临界法向载荷可知，在(100)单晶Si基底上Ti-Ni合金薄膜B2母相的膜基结合强度最大，马氏体相的膜基结合强度最小，R相的膜基结合强度介于两者之间。@上海交通大学博士学位论文微机电系统中磁控溅射Ti-Ni合金薄膜的基础研究以纳米压痕技术表征Ti．Ni合金薄膜纳米尺度的伪弹性和力学性能。分析纳米压痕试验结果可知，退火

8、态Ti47．8Ni52．2、Ti48．7Ni51．3及Ti50．9Ni49．1薄膜的显微硬度和