桃仁膝康丸hplc指纹图谱探究

《桃仁膝康丸hplc指纹图谱探究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、桃仁膝康丸HPLC指纹图谱探究摘要：目的建立桃仁膝康丸高效液相色谱指纹图谱，提供较全面评价、控制制剂质量的方法。方法采用高效液相色谱-紫外检测法分析10批桃仁膝康丸的甲醇提取物。色谱柱AgilentC18(4.6mmX250mm,5?m)；流动相：乙月青-水梯度洗脱；流速：1.0mL/min；检测波长：203nmo结果建立了桃仁膝康丸高效液相色谱指纹图谱，共标示26个共有指纹峰，10批被测样品的色谱指纹图谱整体相似度在0.9以上。结论本方法准确可靠，可有效控制桃仁膝康丸的制剂质量。关键词：桃仁膝康丸；高效液相色谱法；指纹图谱中图

2、分类号：R284.1文献标识码：A文章编号：1005-5304(2013)10-0059-04桃仁膝康丸是河南省正骨研究院的医院制剂[批准文号：豫药制字Z20120243(洛)],由桃仁、红花、三七等10余味中药组成，是平乐郭氏正骨的传统药物，临床应用已20余年，主要用于治疗骨关节病早期关节疼痛、屈伸不利、膝部疼痛等症。中药指纹图谱能全面反映中药内在化学成分的种类与数量，利用指纹图谱相似度评价结果可直观分析不同批次制剂的质量差异，指导制剂生产过程中原药材的选择及生产工艺的优化。为更全面地评价、控制桃仁膝康丸的质量，本试验采用高效

3、液相色谱法（HPLC）建立桃仁膝康丸甲醇提取物的指纹图谱，并进行白芍、三七指标性成分的色谱峰归属，对桃仁膝康丸质量进行整体描述和评价，为该制剂的进一步研发提供数据积累。1仪器与试药Agilent1100高效液相色谱仪，DAD检测器，Agilent化学工作站，色谱柱AgilentC18柱（4.6mmX250mm,5?m）,XS205DU电子天平（梅特勒-托利多有限公司），TP300型超声波提取器（天鹏电子新技术北京有限公司），HC-100型化晨高速多功能粉碎机（浙江省永康市金穗机械制造厂）。芍药昔对照品（批号110736-2010

4、35,中国食品药品检定研究院），人参皂昔Rgl对照品（批号110703-201027,中国食品药品检定研究院），桃仁膝康丸（批号20100805.20101205.20110108.20110205.20110408、20110605.20110805,20111005.20111208.20120105.20120305）购自河南省正骨研究院，试剂乙膳为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱：AgilentC18柱（4.6mmX250mm,5?m）；流动相A为水，B为乙惰；梯度洗脱程序：0mi

5、n->10min->22minf35min-*55minf70min^85min^lOOmin,流动相A为95%-*90%->82%->73%-*52%->44%->35%-*35%；流速1.0mL/min；检测波长：203nm；柱温：30°C；进样量20?L；采样时间100min。2.2对照品溶液的制备分别取芍药昔、人参皂#Rgl对照品适量，精密称定，加甲醇制成浓度分别为40.50、108.35?g/mL溶液，即得。2.3供试品溶液的制备取本品约3g,研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL,称定质量，超声处理（功

6、率250W,频率33kHz）30min,放至室温，再称定质量，用甲醇补足减失的质量，摇匀，滤过，滤液浓缩并定容至10mL,用0.45?m微孔滤膜滤过，作为供试品溶液。2.4方法学考察2.4.1精密度试验精密吸取同一供试品溶液20?L,按“2.1”项下色谱条件进样，连续进样5次，记录色谱图中共有峰保留时间和峰面积，结果显示，共有峰的相对保留时间和相对峰面积积分值均RSD