萝卜硫苷的分离纯化工艺研究

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1、合肥工业大学硕士学位论文萝卜硫苷的分离纯化工艺研究姓名：江敏申请学位级别：硕士专业：农产品加工及贮藏工程指导教师：杨毅201204萝卜硫苷的分离纯化工艺研究摘要萝卜硫苷的降解物萝卜硫素具有很强的抗癌活性，而现有的大多数萝卜硫素的研究都是直接以萝卜硫苷为主体。目前没有萝卜硫苷纯品，随着对硫苷的深入研究，高纯度萝卜硫苷的需求日益迫切。本文以萝卜硫苷为研究对象，由西兰花籽为原料制得萝卜硫苷初提物，经阴离子交换色谱以及制备型高效液相色谱的方法制备高纯度萝卜硫苷，并对产品进行了结构鉴定。理论分析和实验结果表明：1．硫苷的最佳提

2、取工艺为：采用单因素实验和正交实验，以提取物中硫苷的含量为考察指标，得到硫苷的最佳提取工艺：最佳提取工艺参数为：提取溶剂为70％甲醇、料液比(m／v)为1：l5、提取温度为80℃、提取时间为15min、提取次数为2次，提取物中总硫苷含量达到74．483I．tmol／g。2．萝卜硫苷的HPLC分析检测条件：色谱柱：GlobalChromatographySP．120．5一C18-AP(5um，4．6mmx200mm)；流速：1．0mL／min；检测波长：229nm：进样量：10I_tL；流动相：乙腈：水=2：98，含0

3、．1％甲酸。萝卜硫苷色谱峰的初步质谱鉴定结果：高效液相色谱图中保留时间约为4min的3号峰为萝卜硫苷。3．半制备型高效液相色谱的萝卜硫苷的制备分离工艺：色谱柱：GlobalChromatographySP—120—5一Cl8．AP(10“m，10mmx250mm)；流动相：乙腈：水=2：98，含0．1％甲酸；流速：4mL／min；进样量为200肛L，检测波长：229nm。4．结构鉴定：对分离纯化出来的单一组份采用UV、IR、MS、NMR进行结构鉴定，基本确定其为萝卜硫苷化合物。关键词：萝卜硫苷；西兰花籽；提取；分离：

4、鉴定StudiesontechnologyofisolationandpurificationofgUlC0rapnanln■●A、bstractGulcoraphaninishydrolysedtosulforaphane．Sulforaphaneistheactivecomponentwhichisthoughttoresultincertaincancerprotection．Mostoftheresearchesofsulforaphanearedirectlyfromthegulcoraphanin．The

5、reisnothighpuritygulcoraphanininthemarket。Alongwiththedeepresearchofglucosinolates，thedemandofhighpuritygulcoraphaninisurgent．Inthispaper，gulcoraphaninistheobjectoftheresearch．Therawextractionofgulcoraphaninwasmadefrombroccoliseeds，andthenpurifiedbyananionexcha

6、ngecolumnofDEAE—SephadexA25．PureglucoraphaninwasobtainedfromthepurifiedsamplefollowedbypreparativeHPLC．ThepuritywasidentifiedbyMS，NMR，IRandUVspectroscopy．Theresultswereshownasfollows：1．Theoptimalconditionaboveglucosinolatesextractedfrominbroccoliseeds：Usingthes

7、inglefactortestandorthogonaldesignbytheextractionvolumeofglucosinolatesoptimizetheeffectofmethanol，solventconcentration，extractiontemperatureandextractiontime．TheresultiS70％methanolsolutionasextractant．1：15oftheratioofthesolidtoliquid，15minofextractiontime，80℃o

8、fextractiontemperature，twiceofextractiontime．Undertheoptimalcondition，glucosinolatescontentwas74．483Itmol／ginextract．2．TheconditionofglucoraphaninanalysisbyHPLC：Theanalysesw