有机化合物多晶型及其转变过程的研究

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1、隶劫大粤硕士学位论文有机化合物多晶型及其转变过程的研究POI：ⅥMORPHISMANDTRANSFORMATIONOFORGANICcOMPO㈣IY

2、IIl2III

3、6IIIIl2IIIIl7SH6zIIIzIIIIIADissertationSubmittedtoSoutheastUniversityFortheAcademicDegreeofMasterofEngineeringBYHEJingSupervisedbyProf．WANGMing-liangSchoolofChemistryandChemicalEngineeringSoutheastU

4、niversityMar2014东南大学学位论文独创性声明本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得东南大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。东南大学学位论文使用授权声明东南大学、中国科学技术信息研究所、国家图书馆有权保留本人所送交学位论文的复印件和电子文档，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文。本人电子文档的内容和纸质论文的内

5、容相一致。除在保密期内的保密论文外，允许论文被查阅和借阅，可以公布(包括刊登)论文的全部或部分内容。论文的公布(包括刊登)授权东南大学研究生院办理。，二融¨，易——日期：丝!兰：兰：幺研究生签名：量耳颦导师签名：摘要多晶型现象是指一种化合物存在多种晶体形式，许多有机化合物中都存在多晶型现象，对其进行研究有着重大的意义。同一物质的不同晶型往往具有不同的熔点，溶解度，光学性质等，因此，对于物质多晶型的分析通常是针对不同晶型具有不同的理化性质及光谱学特征进行的。同时为了保证分析结果的准确性，一般又采用多种方法对多晶型进行鉴定和表征。本文采用了离线分析技术，即粉末

6、X．射线衍射分析(PXlm)，差示扫描量热分析(DSC)和拉曼光谱(RamanMicroscopy)等，并结合过程分析技术(FocusBeamReflectanceMeasuremem，FBRM和ParticleVideoMicroscope，PVM)研究了D．山梨醇的多晶型及其转变。同时也将在线过程分析技术应用到了纳米纤维素制备过程的分析。山梨醇的多晶型现象很早就被人们发现了，并且一直研究至今。文献中已提到山梨醇的多晶形态包括七种无水结晶形态和一种水合物，它们分别是Alpha型、Belt型、Gamma型、Delta型、Epsilon型、F型、结晶熔化物和

7、水合物(含2／3个水分子)。本文利用溶剂挥发法制备D．山梨醇的F晶型和一种未见文献报道的吡啶合物，并用DSC、PXRD、Raman等现代分析仪器和设备对它们进行了表征和分析。DSC分析结果表明D．山梨醇F晶型熔点为77℃，吡啶合物有两个吸热峰，分别位于80℃和131℃，对应为熔点和脱溶剂峰，计算可知吡啶合物中D．山梨醇和吡啶摩尔比约为l：l：PXRD和Raman分析结果也显示上述两种结晶的晶态不同。D．山梨醇的F晶型和吡啶合物均不稳定，会向稳定的Gamma型转变，于是，本文还研究了D．山梨醇F晶型在较低温度下向Gamma晶型转变的过程。此外，本文分别采用过

8、硫酸铵和硫酸水解微晶纤维素以及硫酸水解漂白阔叶木浆制各了纳米纤维素(NCC)。利用FBRM和PVM对不同制备方法的水解过程中纤维素形态、粒径分布的变化进行了研究。进一步说明了在线分析技术的实用性。关键词：多晶型；D．山梨醇；过程分析技术；晶型转变；纳米纤维素；粒径分析AbstractPolymorphism，theabilityofacompoundtoexistinmultiplecrystalforms，Almosteveryorganiccompoundhaspolymorphismandtheresearchforcompoundpolymorph

9、ismisofgreatsignificance．Differentcrystalformstendtohavevaryingmeltingpoint，solubility,opticalpropertiesandSOon，therefore，analysisofpolymorphismisusuallyaccordingtodifferentphysical，chemicalpropertiesandspectroscopycharacteristics．Inordertoguaranteetheaccuracyoftheresultoftheanaly

10、sis，avarietyofmethodswereusedtoid