离子液体双水相萃取和浮选在药物分离富集中的应用

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1、江苏大学硕士学位论文离子液体双水相萃取和浮选在药物分离/富集中的应用姓名：潘如申请学位级别：硕士专业：药剂学指导教师：戈延茹；戚雪勇2012-06-10江苏大学硕士学位论文摘要抗生素在临床治疗和畜禽养殖业中，起着一定的积极作用，但同时也带来了抗生素的残留问题，在环境中的残留会给人类及生物群落造成危害。因此，建立绿色、有效的分离富集方法是必要的。溶剂萃取、固相萃取是常用的环境样品处理方法，但是这两种方法或操作繁琐、富集倍数有限，或使用挥发性有机溶剂造成二次污染。中草药对于人们的医疗保健、疾病预防及

2、康复一直发挥着巨大的作用。中药生产中，有效成分的分离富集是最重要的环节。常用的分离富集技术有溶剂萃取、沉淀分离、微波萃取等，这些方法在发挥其优势的同时也存在一定不足，如富集倍数低，有机溶剂用量大等。本文建立了新的绿色分离／富集体系一离子液体双水相萃取(10Ilic1iqllidaqueoug觚-I'h舔eexc缸撕on，II。A1’PE)和双水相浮选(Iollicli咖daqll鲫塔锕o．pl粥enot撕on，II。A1甲F)，并与光谱／色谱技术联用，分别用于分离／富集和分析环境中残留的某些抗生

3、素和桑黄中总黄酮类成分，为抗生素残留和中药有效成分的分离／富集开辟了新途径，为双水相萃取和浮选技术的研究拓展了新方向。主要研究内容和结论如下：(1)考察并筛选了可用于与离子液体[C4mim】Cl水溶液分相的盐，结果表明：K2C03、K2HP04、K3P04、KoH与[C4lIlim】Cl能形成双水相，而(NH4)2S04、K2S04、KCl、NaCl等都不能与【C4mim】Cl形成双水相。测定了相同温度下【C4mim】C1．K2C03、K2HP04、K3P04、KOH-H20三元体系和不同温度下

4、【C椰im】C1．K2HP04一H20三元体系的双节点数据，讨论了不同盐与离子液体[C4mim】CI的分相能力。分析得出不同盐的分相能力为：K3P04>K2HP04>K2C03>KOH，为进一步从理论上和实践上分析和应用该平衡体系奠定了的基础。(2)离子液体【CllIlim】CⅥ<2HP04双水相萃取体系分离／富集环境中替米考星残留的研究，优化出萃取最佳条件：分相盐K2HP04质量浓度为50％、替米考星储备液加入量为lml、离子液体用量为1．5m1、温度为25℃、pH=9．93时，该离子液体双水

5、相体系对替米考星有较高的萃取率，萃取过程不发生乳化现象，有利于两相分离。HPLC测定方法检测限为O．05p∥ml。环境水样中替米考星的加标回收率为92．o~99．0％。离子液体双水相萃取和浮选在药物分离富集中的应用(3)离子液体【C4IIIim】CⅥ岛HP04双水相溶剂浮选体系分离／富集环境中氟苯尼考残留的研究，优化出浮选最佳条件为：分相盐K2HP04的质量浓度为47．5％、溶液pH为9．02、离子液体的加入量3ml、浮选时间为40min、氮气流速30Illl／min，浮选效果可达到78．74％

6、，富集倍数为7．89，结果令人满意，为环境样品中抗生素残留的分析开辟了新途径。(4)离子液体【蛐】Cl／K2HP04双水相溶剂浮选体系分离／富集桑黄总黄酮类成分的研究，浮选桑黄总黄酮类成分的最佳条件为：分相盐K2HP04的质量浓度为50％、溶液pH为9．53、离子液体的加入量3“、浮选时间为50Il：liIl、氮气流速30IIlnniIl，浮选效果达到85．3l％，富集倍数为8．59，结果令人满意，为中草药有效成分的分离分析提供了新方法，为浮选技术的研究拓展了新方向，具有广阔的发展前景。关键词：

7、离子液体双水相萃取，溶剂浮选，双节点，替米考星，氟苯尼考，桑黄总黄酮江苏大学硕士学位论文An}洳ioticsarewidelyu．Sedindillicaltrea舡】1ent觚da(1uaCultureindlls臼嘎to两孵)Ve虹1eprod删0npeffb姗觚ceorprel删ionofdi∞勰eofl押eStocks，butalS0bf．()u孚1tthereSidllalprobl锄廿lat诵lll姗nmch啪锄锄dbi山西calcon曲l

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