双水相萃取与双水相浮选技术在生物产品及中药材分离测定中的应用

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1、北京化工大学硕士学位论文双水相萃取与双水相浮选技术在生物产品及中药材分离测定中的应用姓名：李敏申请学位级别：硕士专业：化学指导教师：董慧茹20100530北京化上大学硕士论文双水相萃取与双水相浮选技术在生物产品及中药材分离测定中的应用摘要双水相萃取是利用物质在互不相溶的两水相间分配系数的差异来进行分离的一种萃取技术。由于双水相萃取不使用有毒有机溶剂、操作条件温和、步骤简单、经济省时，因而在生物分离、中药材有效成分提取及测定方面显示出很好的应用前景。双水相浮选是一种全新的分离富集技术，它综合了双水相萃取和溶剂浮选两者的优点，克服了双水相萃取富集倍数

2、低、易乳化和溶剂浮选使用有毒有机溶剂带来二次污染等问题，因而具有更好的发展潜力与应用前景。本文首次将双水相萃取技术用于生物产品酵母菌中麦角固醇和中药材厚朴中总厚朴酚的分离富集，然后分别采用高效液相色谱法(HPLC)和紫外分光光度法对其进行检测；并首次将双水相浮选技术用于生物产品林可霉素的分离富集，建立了林可霉素的双水相浮选法。具体研究工作及研究结果，如下所述。一、直接利用皂化时加入的乙醇，作为双水相萃取的上相，提取酵母菌中麦角固醇，然后对其进行HPLC分析。考察了皂化过程中KOH含量，双水相萃取过程中无机盐的种类及含量、乙醇含量、麦角固醇浓度的影

3、响，优化出最佳实验条件。在最佳条件下，测得酵母细胞样品中麦角固醇含量为2．74mg／g，RSD为2．08％(n=5)，加标回收率为91．6％'--'96．9％。北京化工大学硕士论文二、用双水相萃取技术对厚朴中的总厚朴酚进行分离富集，然后用紫外分光光度法进行定量分析。考察了无机盐的种类及含量、乙醇含量、溶液pH值对双水相萃取效果的影响，优选出最佳条件。在最佳条件下，测得云南和匹lJal产厚朴中总厚朴酚含量分别为47．67mg／g和55．44mg／g，RSD分别为2．42％和3．36％，加标回收率为80．70％'117．87％。三、采用双水相浮选技术

4、分离富集林可霉素，通过对聚乙二醇(PEG)分子量及试液pH、无机盐浓度、浮选时间和氮气流速的选择，优化出最佳双水相浮选条件。在所选最佳条件下，林可霉素的浮选效率为85％、分配比为118、富集比为16，并与双水相萃取的结果进行了比较。此外，还对林可霉素的双水相浮选过程的动力学进行了初步研究。关键词：双水相萃取，麦角固醇，总厚朴酚，双水相浮选，林可霉素北京化工大学硕士论文APPLICATIONOFAQUEOUSTWO—PHASEEXTRACTIONANDAQUEOUSTWO—PHASEFLOATATIONONBIO-SEl’ARATIONANDANA

5、LYSISOFNATURALPRODUCTABSTRACTAqueousTwo—PhaseExtraction(ATPE)isanewextractionmethodbasedonthedifferentdistributioncoefficiencyofcomponentsintwoincompatiblesubstancesthatarebo廿1water-soluble．Sinceitdoesnotusetoxicorganicsolvent,andhasmildoperationconditionswithsimplestepsandti

6、me-saving,ithasdemonstratesa900dprospectinbiologicalseparation,extractionandingredientsinChineseherbalmedicine．AqueousTwo-PhaseFlotation(ATPF)isabrand-newtechnologyinseparationandconcentrationwhichcombinestheadvantagesofaqueoustwo-phaseextractionandsolventsublation，anditoverc

7、omestheproblemsoflowconcentrationfactorandeasyemulsificationinaqueoustwo-phaseextraction，andthesecondarypollutionbroughtbytoxicorganicsolventusedinsolventsublation．Inthispaper,ATPEWasforthefirsttimeusedtoseparateandconcentrateergosterolintheyeast，MagnololandHonokiolinMagnolia

8、officinalisRehd．，anddeterminetheconcentration．Also芦@FWasforthefirstt