离子液体双水相萃取和浮选在药物分离2f富集中的应用

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1、江苏大学硕士学位论文型离子液体)；然后用目标阴离子丫置换出X离子或加入Le、7l，i靖龟Mx来得到目标离子液体。在第二步反应中，使用金属盐MY(常用的是AgY或NH4Y)时，产生A譬x沉淀或NH3、Hx气体而容易除去；加入强质子酸HY，反应要求在低温搅拌祭件F进行，然后多次水洗至中性，用有机溶剂提取离子液体，最后真空除去有机溶剂得到纯净的离子液体【91。两步合成法的优点是第一步合成的中间体可以根据不同所需，设定合成特定功能基团，范围广，选择性大，为后续离子液体的合成提供了较多的选择。1．4．3微波及超声波辅助合成法微波照射下能产生热力学方法得不到的高能态原子、分子和离子，可

2、以迅速增加反应体系中自由基或碳阳离子的浓度，从能量角度分析，只要能瞬间提高反应物分子的能量，使体系中活化分子增加，就有可能增加反应速率，缩短反应时间。。KhadilkaIll01等通过温度控制微波照射的时间，进行了密闭体系中离子液体的微波辅助合成，避免了开放体系中反应物与产物的气化和腐蚀性，实现了大量离子二液体的一次性制备。超声波借助于超声空化作用可以在液体内部形成局部的高温高压微环境，能减小液体中悬浮粒子的尺寸，提高异相反应速率。可用来制备丁基、己基与辛基双阳离子盐，而且产品的纯度比用传统加热方法更高，产率高，反应时间短，无篇fj_机溶剂【ll】。1．5离子液体在萃取分离

3、方面的应用离f液体主要应用在催化和有机合成领域【12l、电化学中的电镀电沉积及导电材料和电化学器件【‘31、有机物无机金属离子的分离分析领域【14】；新型材料领域中的润滑材料及敏感材料‘15】；萃取精馏领域【161、生命科学领域中的药物合成与筛选【17]等领域。离子液体由阴离子和阳离子组成，可与水或有机溶剂形成两相，根据溶质在两相中的不同分配系数达到萃取的目的。由于离子液体的可设计性，可以使之适应不同的体系，这一点对于分离过程是极其有利的。同时由于离子液体的低挥发性、低溶解性，可以实现将经济因素和环境因素结合于一体而实现真正意义上的可持续发展。Lo【181等人把离子液体用于

4、硫的萃取当中，实验发现离子液体可以回收重复离子液体双水相萃取和浮选在药物分离富集中的应用使用，而且不会减少离子液体脱硫的能力。顾彦龙等【19】以【Bnlim】PF6作为分离牛磺酸和硫酸钠固体化合物的萃取剂，将离子液体用于固．固分离领域，使牛磺酸的固体回收率达到97％。2离子液体双水相2．1双水相概述2．1．1双水相的定义双水相(aqueollSt、)l，o．phaSesyst锄，√岍S)这一现象是由B面锄ickf20】在1896年发现的。当琼脂与可溶性淀粉或者明胶混合时，形成了浑浊的高分子聚合物相，随即分为两相：上相富含明胶，下相富含琼脂或淀粉，从而提出双水相的概念。双水相

5、系统实质是把两种聚合物或一种聚合物与一种盐的水溶液混合在一起，在水中以适当的浓度溶解后形成的互不相溶的两相。由于两相中都有水，并且互不相溶，因此称之为双水相。与传统的有机溶剂液一液萃取体系相比较，该体系不使用挥发性有机溶剂，安全无毒，萃取效率高，富集因子大，表面活性剂或高聚物易于回收处理，便于进行大规模操作等优点，是一种比较环保的萃取分离手段。常用的双水相体系类型有：高聚物／高聚物／水；高聚物／无机盐／水；有机物／无机盐／水。2．1．2双水相的形成及萃取原理双水相体系是当一定浓度的某种有机物水溶液与其它有机物水溶液，或者有机物水溶液与无机盐水溶液以一定体积比混合时，能够自然

6、分相并形成互不相溶的双水相或者多水相体系。双水相的萃取原理与一般的溶剂萃取原理相似，都是依据物质在两相间的选择性分配。当萃取体系的性质不同，物质进入双水相体系后，由于分子间的相互作用力，目标物质在上、下相中的浓度不同，从而达到分离的目的。溶质在双水相体系中服从N咖st分配定律：K=cf／G(1．1)其中K为分配系数，G、G分别代表溶质在上相、下相中的浓度。系统固定时，分配系数为一常数，与溶质的浓度无关。当目标物质进入双水相体系后，在上相和下相间进行选择性分配，这种分配关系与常规的萃取分配关系相比，表现出更大或更小的分配系数。4江苏大学硕士学位论文对于高聚物／高聚物双水相体系

7、，用传统的理论来解释，是由于界面张力等因素形成两相之间的不对称，使得在空间上产生阻隔效应，使两相之间无法相互渗透，不能形成均一相，从而具有分离倾向，一般这种倾向的大小和形成双水相的两种物质的疏水性成线性关系。对于有无机盐存在的双水相体系，这种解释就无能为力了，其成相机理目前还没有固定的说法，有学者认为是由于盐析作用的结果【211。从溶液理论上说，当两种或多种有机物和水溶液相互混合时，是分层还是混合成一相，取决于混合时分子问的相互作用力和熵变两个因烈221。只是双水相体系分子间的相互作用力不清楚，熵的计算也很难准确，