工业硫代钼酸铵制备超细二硫化钼的研究

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1、分类号UDC密级——硕士学位论文工业硫代钼酸铵制备超细二硫化钼的研究ResearchofpreparingultrafineparticleofMoS2fromAmmoniumthiomolybdate作者姓名：学科专业：学院(系、所)：指导教师：刘前明冶金工程冶金科学与工程学院肖连生论文答辩日期翌!三：三二塑答辩委员会主席中南大学2012年05月原创性声明本人声明，所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了论文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得中南大学

2、或其他单位的学位或证书而使用过的材料。与我共同工作的同志对本研究所作的贡献均已在论文中作了明确的说明。作者签名：叠l蒸l望鸯日期：_]组上年卫[月盟日学位论文版权使用授权书本人了解中南大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留学位论文并根据国家或湖南省有关部门规定送交学位论文，允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论文的全部或部分内容，可以采用复印、缩印或其它手段保存学位论文。同时授权中国科学技术信息研究所将本学位论文收录到《中国学位论文全文数据库》，并通过网络向社会公众提供信息服务。储繇举n导师签名舢期：姓年堕月望日中南大学硕士学位

3、论文摘要本文以钨冶炼生产线上钨钼分离中得到的副产品硫代钼酸铵为原料，研究制各超细的二硫化钼产品，并对制得的二硫化钼的摩擦性能进行了初步的探讨。在制备二硫化钼工艺中，探索了煅烧热解法制备二硫化钼和重点研究了水溶液还原法。水溶液还原法是采用水合肼作为还原剂，直接还原硫代钼酸铵得N-硫化钼产品。采用单因素条件实验与正交实验分别对两组不同的反应体系(I组：硫代钼酸铵以晶体形式加入反应体系中；II组：硫代钼酸铵以溶液形式加入反应体系中)在常压和高温密闭条件下制备二硫化钼，并利用XRD和SEM对所制得的二硫化钼进行了表征与分析。实验中考察了反应温度、反应时间

4、、水合肼与硫代钼酸铵的摩尔比、搅拌强度、表面活性剂的种类等对反应的转化率、所得沉淀产物的粒度和形貌的影响。在摩擦学性能研究中，主要考察了三种不同方法制备的二硫化钼添加在机油和液体石蜡中对润滑油的摩擦因数和摩擦副的磨损程度的影响。通过实验研究和分析得出如下结论：1、在N2和H2中升温至500℃煅烧工业硫代钼酸铵晶体，可以得到适合用于润滑剂的2H型二硫化钼，但所得的二硫化钼形貌不规则，颗粒粗大，通过直接煅烧工业硫代钼酸铵晶体难以获得超细的二硫化钼产品。2、工业硫代钼酸铵晶体在水中可溶，室温下，1009水中可溶解4．279硫代钼酸铵，升高温度对其溶解度

5、影响不大，100℃下，其溶解度也只有4．949。3、水合肼还原硫代钼酸铵的可行性实验结果表明，水合肼能够与硫代钼酸铵发生还原反应。经XRD衍射图谱分析和沉淀产物煅烧实验，表明所得的沉淀产物的中Mo的化合物形态可能为非晶的硫化钼。4、I组反应体系的实验结果表明，常压条件下的最佳条件为：反应温度为95℃，反应时间为3h，水合肼与硫代钼酸铵的摩尔比为10：1，搅拌桨的转速为250r／min。此条件下所得的转化率为98．12％，但所得的沉淀产物中含钼只有43．21％，因此沉淀产物不完全是二硫化钼产物，而且形貌不规则，颗粒粗大，团聚现象严重，平均粒度在10

6、J_ma以上；在上述条件下，即使添加表面活性剂三正丁胺、十六烷基三甲基氯化铵、苄基三甲基氯化铵等对抑制沉淀产物的团聚效果不明显；在180℃高温和密闭条件下添加表面活性剂，所得沉淀产物含钼只有34％左右，硫代钼酸铵晶体难以完全被水合肼还原为二硫化钼，但表面活性剂能起到一定的分散作用，实验发现表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵的效果优于三正丁胺。中南大学硕士学位论文摘要5、II组反应体系的正交实验结果表明，提高反应温度或反应时间或水合肼与硫代钼酸铵的摩尔比均使还原反应的转化率升高，还可以得出影响还原反应程度的顺序为反应温度>水合肼与硫代铝酸铵的摩尔LL>

7、反应时间。正交实验所得的最优条件为：反应温度98℃，反应时间3h，水合肼与硫代钼酸铵的摩尔比为10：1，此条件下所得的转化率为67．05％，所得的沉淀产物含钼55％左右，而且形貌规则，粒度均匀，平均粒度在1微米左右，有轻微的团聚现象，相较于I组反应体系得到的沉淀产物，在形貌上有很大的改善。正交试验最优条件下所得的沉淀产物的XPS的分析结果表明，沉淀产物中主要为MoS2。常压下添加表面活性剂对沉淀产物的分散效果作用不大，而且会阻碍还原反应的进行，建议在此体系中不使用表面活性剂。6、在密闭条件下提高反应温度，水合肼还原反应的转化率逐渐降低。当温度从1

8、00。C提高至180℃时，转化率由75．42％降至18．62％，同时沉淀产物中钼含量也逐渐降低，由54．04％降至44．38％。因此水合