莫来石粉体的化学法制备及其性能研究

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1、摘要莫来石(3A1。0。·2Si0。)，由于其具有很好的抗蠕变和抗热震性，并且在高温下强度衰减很小，而在耐火材料，高温结构材料，电子封装材料以及光学材料方面的应用显示出强大的优越性。但是传统的莫来石制备方法为烧结法和电熔法等，用该类方法来制备莫来石陶瓷存在不尽人意之处，如颗粒比较大，导致烧结困难，往往需要极高的烧结温度(1700℃～1800℃)，对能源的浪费非常大，对现代力倡节约能源的社会来说，已经是不顺应潮流了，而化学法制备莫来石陶瓷顺理成章地成为了主流，这是因为化学法制各得到的莫来石粉体颗粒尺寸均匀，粒度非常细(亚微米级或纳米级)，这就使

2、得烧结温度能大大降低，极大地节省能源。本课题实验中采用正硅酸乙酯(TEOS)和硝酸铝(A1(NO。)。·9H：0)为起始原料，分别用溶胶凝胶法和水解沉淀法制备得到了莫来石前驱粉体，得出了各自的最佳制备工艺，然后对两种方法工艺以及产品进行了对比，挑选综合效果稍好的前驱粉体为研究对象，利用x射线衍射分析，红外光谱分析，透射电镜以及氮气吸附比表面等测试方法研究了莫来石前驱体凝胶粉末在煅烧过程中的相关物理化学变化，并且将在一定温度煅烧过的莫来石粉体加压成型进行烧结，以考察莫来石粉体的烧结性能，研究结果表明：溶胶凝胶法制备得到了单相莫来石凝胶，其最佳工

3、艺参数为：H20／TEOS摩尔比为27，胶凝温度60℃，pH值为1．1，胶凝时间为9小时，所得凝胶为透明态。水解沉淀法制得了双相莫来石凝胶，该法的水解过程中最佳摩尔比H。O／TEOS=10，溶剂乙醇／TEOS=7，催化剂为盐酸，pH值为2，沉淀过程中表面活性剂聚乙二醇的最佳加入量为0．5wt％，分子量选用2000，A1“浓度为0．3mol／1。水解沉淀法比之溶胶凝胶法更适合用来制备莫来石凝胶，水解沉淀法制备得到的双相莫来石凝胶在煅烧过程中的物相变化顺序为：拜耳石(A1(OH)。)+无定形Si0。—_无定形A1。0。+无定形Si0。—_Y—A1

4、：03+无定形Si0：—一硅铝尖晶石+无定形Si0。—_莫来石(3Al。0a·2Si0。)。莫来石前驱体粉末的比表面积随煅烧温度的升高先增大后又减小，在llO℃时干凝胶粉体比表面积为162m2／g，到600"C左右时达到最大值320m2／g(相应的平均等效粒径达到最小值6nm)，1300"C时比表面积又急剧减小到5m2／g。在1550℃烧结时得到了相对致密度为96．9％的莫来石陶瓷，基本实现材料的致密化，气孔较少，晶粒发育完全，晶形为短柱状，证明莫来石前驱体粉末的活性比较高，烧结性能良好，莫来石烧结为液相粘性烧结。华南理下大学硕士学位论文关键

5、词：烧结；莫来石：化学法制备；凝胶；粉体IIABSTRACTMullite(3A1203·2S102)，duetoit’Sexcellentpropertiesofchemicalandthermalstability，resistancetothermalshockandcreep，lowthermalexpansioncoecient，dielectricconstantandgoodhigh—temperaturestrength，mullite-basedceramicshavebeenwidelyusedasrefractories

6、andinpotteryformanyyears，andinrecentyears，itwasusedinmoreandmorefieldssuchashigh-temperaturestructuralmaterialsandpackagingmaterialset．a1．Inthepastthemethodofsolidsinteringwasusedforpreparationofmullite，butwiththefurtheruseofmulliteceramics，mullitepowderswithhighpurityhaveb

7、ecomeavailableproducedbychemistrymethods．Mulliteceramicsfabricatedbychemistrymethodshaveuniformparticlesizewhichisrelatedtosinteringbehavior．Inthispaper，twotypesofchemistrymethods，sol-gelprocessingandhydrolysis-precipitationprocessingareusedtopreparemullitegels，intheperimen

8、t，tetraethylorthosilicate(TEOS)andAluminumnitrate(Al(N03)3。9H20)aremadeinitialmate