超细莫来石粉体制备及其在钛酸铝复合陶瓷中的应用研究

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1、硕士学位论文超细莫来石粉体制备及其在钛酸铝复合陶瓷中的应用研究作者姓名李秋玲学科专业材料学指导教师税安泽教授所在学院材料科学与工程学院论文提交日期2018年4月StudyonPreparationofSuperfineMullitePowdersandTheirApplicationinTialiteCompositeCeramicsADissertationSubmittedfortheDegreeofMasterCandidate：LiQiulingSupervisor：Prof.ShuiAnzeSou

2、thChinaUniversityofTechnologyGuangzhou,China分类号：TQ174学校代号：10561学号：201520114974华南理工大学硕士学位论文超细莫来石粉体制备及其在钛酸铝复合陶瓷中的应用研究作者姓名：李秋玲指导教师姓名、职称：税安泽教授申请学位级别：硕士学科专业名称：材料学研究方向：高性能陶瓷与粉体论文提交日期：2018年4月23日论文答辩日期：2018年5月29日学位授予单位：华南理工大学学位授予日期：年月日答辩委员会成员：主席：王燕民教授委员：税安泽教授、王慧副教

3、授、程小苏副教授、潘志东副教授摘要莫来石（3Al2O3·2SiO2）陶瓷因其具有热膨胀系数小、电导率低、导热系数小、抗热震性强、耐高温性能好等优点，广泛应用于耐火材料、高温结构材料、电子封装材料、光学材料等领域，因此，超细莫来石粉体的制备已成为研究热点之一。目前，莫来石粉体制备的研究主要集中在传统水解溶胶-凝胶法上，但该法合成温度较高，团聚严重。而其他方法的研究比较少，并且也存在团聚严重、设备要求高、产生气体污染物等缺点。本论文的目的在于研究制备超细莫来石粉体的新技术，为超细莫来石粉体的制备与应用提供一定的

4、理论基础。本论文采用反相微乳液法成功制备了颗粒细小、粒径分布窄的莫来石粉体。详细研究了原料配方、工艺参数等因素对反相微乳液稳定性及粉体性能的影响。研究结果表明：在铝硅溶液的Al3+浓度为0.6mol/L、氨水pH值为12、滴定终点pH值为7、水相与表面活性剂的摩尔比为20:1、pH调节剂滴定方式为反滴的条件下，制备出颗粒尺寸小于100nm的前驱体，经1200℃煅烧2h得到单一物相的莫来石粉体，粉体结构疏松，平均粒径为0.29μm。此外，本论文采用非水解溶胶-凝胶法，创新性地以铝粉为铝源制备莫来石粉体，重点研

5、究了其低温晶化机理，并对比了两种制备方法的前驱体热处理过程中组成及物相演变过程。研究结果表明：在凝胶化温度为70℃、时间为24h、在催化剂与铝粉的摩尔比为0.100:1、先将铝粉、乙醇和催化剂混合然后加入正硅酸乙酯的条件下，制备出含单相凝胶的前驱体，其初始晶化温度约为600℃，完全莫来石化温度为990℃，粉体平均粒径为1.33μm。在非水解溶胶-凝胶合成中直接形成含Al-O-Si键合的单相凝胶，该键合与结晶莫来石中形成的Al-O-Si键合接近。非水解法与反相微乳液法的前驱体都存在Al-O-Si键合，但前者的

6、键合与晶体中键合更接近，其晶化初始温度比后者低400℃，1200℃煅烧2h后，非水解溶胶-凝胶法制备得到四方型莫来石，而反相微乳液法制备得到正交型莫来石。在此基础上，以上述两种方法制备的莫来石作为增强相，制备了钛酸铝复合陶瓷，详细探究了初始原料对陶瓷性能的影响。研究结果表明：莫来石的添加抑制了晶粒的异常长大及择优取向，其中，添加反相微乳液法莫来石的样品性能更好，烧成温度1550℃、I保温时间3h时，样品的相对密度为96.04%，显气孔率为7.35%，抗弯强度为32.57MPa，陶瓷晶粒细小，裂纹少。关键词：

7、莫来石；粉体；反相微乳液；非水解溶胶-凝胶；钛酸铝陶瓷增强IIAbstractMullite（3Al2O3·2SiO2）ceramicsexhibitseriesofoutstandingproperties,suchasexcellenthigh-temperaturestabilityandresistancetothermalshock,aswellaslowthermalexpansion,thermalconductivityanddielectricconstant,whichmakethemw

8、idelyappliedinrefractory,high-temperaturestructural,electronicandopticalmaterials.Therefore,thepreparationofsuperfinemullitepowdershasbecomearesearchhotspot.Manystudiesonmethodsformullitepowderspreparationhav