湿化学法制备高性能ptc粉体及其性能的研究

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1、河北理工学院硕士学位论文摘要近几年，随着各类保护元件保护功能应用的空前发展，制备具有低电阻、高升阻比及高耐压耐流强度的PTc陶瓷，已成为该领域的工作重点。本研究采用柠檬酸盐溶胶一凝胶法，以Y203+Nb。05双施主掺杂，AST+BN复合烧结，采用二次合成工艺制备了室温电阻为22Q、升阻比为2．6x105的PTC陶瓷材料。利用XRD、SEm、TEM、FAM等测试方法，研究了PTC粉体的合成，掺杂物的掺杂方式和烧成制度对PTC性能的影响。在粉体制备过程种，采用了柠檬酸盐溶胶一凝胶二步合成法和草酸盐共沉淀法来制备PTC陶瓷粉

2、体，对溶液的pH值、反应中溶液的含水量、凝胶化温度、共沉淀反应物的加入顺序等因素进行了分析。研究结果表明：采用柠檬酸盐溶胶一凝胶二步合成法，在600℃即可得到粒径分布在30--70rim之间的施主掺杂BaTi03粉体，通过二次合成掺杂受主杂质和烧结助剂，不但使粉体的“软团聚”状态得以分散，而且还有利于二次掺杂物均匀地分布在晶界上。在溶胶化反应中，金属离子与柠檬酸充分反应的pH值区间为6．5

3、反应充分进行的温度在80℃左右。采用草酸盐共沉淀法，控制共沉淀反应的pH值范围在2．5--3．5之间，在800。C煅烧可获得粒径分布在200--300nm之间的PTC粉体。与草酸盐共沉淀法相比，柠檬酸盐溶胶一凝胶二次合成法得到的PTC粉体化学组成更为均匀、晶型发育更为完全的PTC粉体。因此，采用柠檬酸盐溶胶一凝胶二步合成法更容易获得性能优良的PTC陶瓷材料。在瓷体的制备过程中，采用二次掺杂和双施主技术，来降低PTC陶瓷的室温电阻率；引入AST+]9N复合掺杂作为烧结助剂来降低瓷体的烧结温度、宽化烧结范围，进而改善材料的

4、PTC效应。结果表明，采用Y203+Nb20s双施主掺杂，二次}合成掺入0．8mol左右的Nb20，，可以使R25降低到22Q；采用AsT+BN复合掺杂，可以使烧结温度降低80℃达到1'120℃，烧结温度范围宽化30"(2左右。关键词：柠檬酸盐溶胶一凝胶法，二步合成，双施主掺杂，复合烧结，PTC材料河北理工学院硕士学位论文AbstractThePTCmaterialwhichhavelowerresistivityatroomtemperature，higherPTCRjumpsandhigherPTCeffectha

5、vebeenpreparedwithcitratesol-geltwice-throughmethod．Someeffectingfactorse．g．thepreparationofPTCpowder，thedopingmethodandthedopedvalueofeverydopantandsinteriongschedulehavebeenstudiedbymeansofXRD，SEM，TEM，FAM．Theworkhasbeenstressedonthedevelopmentofanewhighperform

6、ancePTCmaterial．、Inthework，twokindofwetchemicalmethod，oxalate-coprecipitionmethodandcitratesol—geltwice—throughmethod，havebeenappliedinthepreparationofPTCpowder．Somefactorse．g．thepHvalue，theconcentration，thetemperatureofgelation，theaddedmethodofcoprecipitatingre

7、actorwereanalysized．Theresultshaveshownthat：Thedonor—dopedBaTi03powderhavingaparticlesizeof30-70Sillcallbepreparedat600"Cbycitratesol—gelmethod．Throughtheaddingofreceiversandfluxs韶sinteringaidwithtwice—throughmethod，thepowderhasshownonlyaweakagglomeration,thedop

8、antsCanalsobewelldistributedonthegrainboundary．Attheprocessofcitratesol-gelmethod，therangeofpHvalueWaS6．5-7．5，thewater-contentvalue(R=[H20】／[Ba_1(m01))was70-80，andthe