聚丙烯腈基碳纤维前驱体的合成制备与性能表征

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1、摘要本文选用丙烯腈(AN)为第一单体，丙烯酸甲酯(MA)为共聚单体，以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂在溶剂二甲基亚砜(DMSO)中通过自由基溶液共聚合合成了丙烯腈共聚物。通过控制单体配比，单体浓度、引发剂、反应温度、反应时间等因素对反应体系进行了研究。结果表明，增加引发剂的用量、升高反应温度、延长反应时间等条件，都可以使聚合体系的转化率提高，但是会使共聚物的分子量降低，分子量分布变宽。增加单体浓度则会使分子量升高。通过红外光谱(FTIR)、核磁共振(1H-NMR)、X一射线衍射等对丙烯腈共聚物的结构和性能进行了分析与表征，利用差示

2、扫描量热法(DSC)和热失重分析法(TGA)表征了共聚物的热性能。我们发现随着MA含量的增加，放热峰向高温方向移动。并且随着单体配比的增加，玻璃化转变温度呈现明显的降低趋势。在单体配比为80：20的时候，130。C左右好像具有不明显的玻璃化转变温度；室温至270℃无明显失重，从270"C开始可以把整个失重过程明显分为三个阶段；在不同的波数上出现了不同的特征峰，这充分证明了MA与AN之间发生了共聚反应，产物中存在MA结构单元；几个共聚物样品在22．18‘附近有峰强，同时该位置的峰强度与16．78。的峰强度之比也随着MA比例的增加而增加

3、。6；3．34ppm和6=2．5ppm的峰分别为氘代试剂中水和DMSO中H的特征峰，一CH：一中H与-CH。CH中H的积分比例应该为2：1，但实际得到共聚物的该比值存在一点误差，通过峰面积积分的计算得出，MA的含量跟实际投料量对比基本吻合，因此我们可以通过控制单体配比来控制共聚物中AN与MA的比例。关键词：丙烯腈；自由基共聚合；红外；核磁共振；AbstraetThisarticleselectsacrylonitrile(AN)asthefirstmonomer,methylacrylate(MA)asthecomonomer,th

4、ensynthesizedtheacrylonitrilecopolymerthroughfree—radicalsolutioncopolymerizationusingazodiisobutyronitrileasinitiatorinDMSO．Weanalyzedthereactionsystemthroughcontrollingthemonomerconcentration，initiatogreactiontemperature，reactiontime．Theresultindicatedthat，increasing

5、reactiontimeandinitiatorconcentration，raisingreactiontemperature，allmayenhanceconversionofthepolymerizationsystem，butCanreducethemolecularweightofthecopolymer,broadenmolecularweightdistribution．Wehaveanalyzedandsignifiedthestructureandperformanceoftheacrylonitrilecopol

6、ymerthroughinfraredspectrum(FTIR)，nuclearmagneticresonance(1H-NMR)，X—raydiffraction，etc．wealsohaveattributedthethermalpropertiesusedDSCandTGA．WefindalongwiththeMAcontentincrease，theexothermicpeakismovedintothehi曲一temperature．Andtheincreasewithmonomerconcentration，thegl

7、asstransitiontemperaturepresentstheobviousreducingtrend．Whenthemonomerproportionis80：20，thereseemedtobeanunidentifiedglasstransitiontemperature．Thereisnotobviousweightlessnessfromroomtemperatureto270。C，butwecandividethewholeweightlesscourseintothreestagessince270。C．App

8、earedthedifferentcharacteristicpeakinthedifferentwavenumbers，ThishasfullyprovedMAhascopolymerizedreactingwithAN，struc