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时间:2019-02-28
《聚丙烯腈基碳纤维前驱体的合成制备与性能表征》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、摘要本文选用丙烯腈(AN)为第一单体,丙烯酸甲酯(MA)为共聚单体,以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂在溶剂二甲基亚砜(DMSO)中通过自由基溶液共聚合合成了丙烯腈共聚物。通过控制单体配比,单体浓度、引发剂、反应温度、反应时间等因素对反应体系进行了研究。结果表明,增加引发剂的用量、升高反应温度、延长反应时间等条件,都可以使聚合体系的转化率提高,但是会使共聚物的分子量降低,分子量分布变宽。增加单体浓度则会使分子量升高。通过红外光谱(FTIR)、核磁共振(1H-NMR)、X一射线衍射等对丙烯腈共聚物的结构和性能进行了分析与表征,利用差示
2、扫描量热法(DSC)和热失重分析法(TGA)表征了共聚物的热性能。我们发现随着MA含量的增加,放热峰向高温方向移动。并且随着单体配比的增加,玻璃化转变温度呈现明显的降低趋势。在单体配比为80:20的时候,130。C左右好像具有不明显的玻璃化转变温度;室温至270℃无明显失重,从270"C开始可以把整个失重过程明显分为三个阶段;在不同的波数上出现了不同的特征峰,这充分证明了MA与AN之间发生了共聚反应,产物中存在MA结构单元;几个共聚物样品在22.18‘附近有峰强,同时该位置的峰强度与16.78。的峰强度之比也随着MA比例的增加而增加
3、。6;3.34ppm和6=2.5ppm的峰分别为氘代试剂中水和DMSO中H的特征峰,一CH:一中H与-CH。CH中H的积分比例应该为2:1,但实际得到共聚物的该比值存在一点误差,通过峰面积积分的计算得出,MA的含量跟实际投料量对比基本吻合,因此我们可以通过控制单体配比来控制共聚物中AN与MA的比例。关键词:丙烯腈;自由基共聚合;红外;核磁共振;AbstraetThisarticleselectsacrylonitrile(AN)asthefirstmonomer,methylacrylate(MA)asthecomonomer,th
4、ensynthesizedtheacrylonitrilecopolymerthroughfree—radicalsolutioncopolymerizationusingazodiisobutyronitrileasinitiatorinDMSO.Weanalyzedthereactionsystemthroughcontrollingthemonomerconcentration,initiatogreactiontemperature,reactiontime.Theresultindicatedthat,increasing
5、reactiontimeandinitiatorconcentration,raisingreactiontemperature,allmayenhanceconversionofthepolymerizationsystem,butCanreducethemolecularweightofthecopolymer,broadenmolecularweightdistribution.Wehaveanalyzedandsignifiedthestructureandperformanceoftheacrylonitrilecopol
6、ymerthroughinfraredspectrum(FTIR),nuclearmagneticresonance(1H-NMR),X—raydiffraction,etc.wealsohaveattributedthethermalpropertiesusedDSCandTGA.WefindalongwiththeMAcontentincrease,theexothermicpeakismovedintothehi曲一temperature.Andtheincreasewithmonomerconcentration,thegl
7、asstransitiontemperaturepresentstheobviousreducingtrend.Whenthemonomerproportionis80:20,thereseemedtobeanunidentifiedglasstransitiontemperature.Thereisnotobviousweightlessnessfromroomtemperatureto270。C,butwecandividethewholeweightlesscourseintothreestagessince270。C.App
8、earedthedifferentcharacteristicpeakinthedifferentwavenumbers,ThishasfullyprovedMAhascopolymerizedreactingwithAN,struc
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