碳纤维增强镁基复合材料的制备及其性能表征

碳纤维增强镁基复合材料的制备及其性能表征

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时间:2019-05-15

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1、中国科学院金属研究所博士学位论文碳纤维增强镁基复合材料的制备及其性能表征姓名:李坤申请学位级别:博士专业:材料学指导教师:石南林20080501摘要摘要碳纤维增强镁基(C/Mg)复合材料具有高比强度、比模量、耐磨性、耐高温性、耐冲击性、优良的减震性能及良好的尺寸稳定性和铸造性能等优点,在航空航天、机械制造、汽车以及电子封装等领域中具有巨大的应用前景。本文研究了碳纤维和镁之问的物理、化学相容性,对碳纤维和镁基体进行了改性处理,采用气体压力浸渗法制备了C/Mg复合材料。探讨了各工艺参数对浸渗过程的影响;对C/Mg复合材料的性能和界面微区结构进行了表征,研究了界面反应

2、、界面相、材料中的缺陷、碳纤维的排布、材料中的残余热应力等对复合材料性能的影响。采用Sol—Gel法分别在碳纤维表面制备了Si02和A1203涂层。采用金属醇盐币硅酸乙脂和异丙醇铝为先驱体分别配置Si02和A1203溶胶。先驱体的水解程度砂叫屿球』厶n。结倒,Ifu浴舣的柚发影州浴Jj父的涂覆d栏。半l入赤仅付士UH’j泳层厚度除受溶胶的粘度影响外,还受纤维提拉速度的影响。提拉速度越快,涂层的厚度就越厚。通过控制这些参数制备出的涂层均匀,与纤维结合紧密,不开裂;碳纤维之间不粘结,分散性好。碳纤维表面的Si02和A1203涂层改善了C和Mg之间的润湿性能,而且提高

3、了碳纤维的抗氧化能力(提高幅度达200—300℃)。经过2次涂覆,涂层厚度为50—100nm,Si02和A1203涂层碳纤维的拉伸强度分别降低了10%和9%;继续增加涂层的厚度,纤维强度会显著的下降。该工艺过程简单,容易操作,而且无污染,成本低。采用气体压力浸渗法制备了C/Mg复合材料。浸渗过程中存在一个临界浸渗压力,对于涂覆Si02、A1203涂层的C/Mg复合材料体系,分别为约O.2MPa和0.3MPa。将压力浸渗分为起始阶段、大孔隙填充阶段、小孔隙填充阶段和压力凝固阶段,采用阶段式的气压控制方式,可以有效的避免纤维分层或偏聚、缩孔等缺陷。在熔体能充分的浸渗

4、填充预制体的前提下,提高浸渗速度能有效的避免过度的界面反应。在5—12.5mm/s的范围内随着浸渗速度瓦.的增加,浸渗时间的缩短,实现了镁液对多孔的碳纤维预制体的完全浸渗,C/Mg复合材料的拉伸强度有不同程度的提高。气体压力浸渗法所需的最高浸渗压力不超过2MPa,而传碳纤维增岿t关皋复合材料的制蔷及jE捧能表玎统的压力铸造方法需要的浸渗压力为100—300MPa,因此,该‘f艺极大的降低了对设备的要求,节约了成本。本文采用SEM、TEM等手段分别对不同涂层的碳纤维和不同的Al含量镁基体的复合材料体系的断口、界面微区结构以及界面反应进行了表征。随着基体中Al含量的

5、增加,界面反应逐渐加剧。随着界面反应的不同和加剧,碳纤维的外层受到不同程度的损伤,导致碳纤维强度不同程度的降低。在C/AZ91复合材料中,碳纤维的拉伸强度降低了62.4%。在Al含量低于3wt%的复合材料体系中,仅有涂层和Mg之间的化学反应以及少量的C、Mg元素之间的互扩散。而在Al含量高于3wt%的复合材料体系中,C和Mg.AI基体发生了化学反应,并在界面区域生成大量的多角片状碳化物。在C/AZ91复合材料中,碳化物的厚度达50nm,平均长度达600nm;AI元素在界面处富集,在C/AZ31和C/AZ91复合材料的界面处最高含量分别达到27叭%和34wt%。随

6、着界面处化学反应以及反应程度的不同,C/Mg复合材料的界面由弱结合过渡到强结合,出现三种不同的拉伸破坏方式:单纤维拔出、台阶状纤维束拔出和脆性断裂。C/Mg复合材料的拉伸强度在Al含量为1wt%时出现峰值,材料以台阶状纤维束拔出的形式破坏,拉伸断面上纤维拔出长度为100.150nm,界面结合适中。A1203涂层的阻挡元素扩散的能力比Si02要好,减缓了界面反应:A1203涂层C/Mg复合材料体系的界面层厚度较薄,避免了脆性层对材料性能的影响。通过控带lJAl在基体中的含量以及纤维涂层可以有效的控制C/Mg复合材料的界面反应、界面微区结构和结合强度,并最终获得合适

7、的界面结合方式。采用有限元方法分别研究了界面上片状碳化物和材料中的断裂纤维处的应力分布情况。在这些区域都存在不同程度的应力集中,导致缺陷效应。当碳化物的h=400nm、W--300nm时,其附近区域的剪切应力约是非应力集中区域的28.5倍。研究了碳纤维在基体中的排布对复合材料的影响。在横截面上碳纤维的分佰可以通过控制制备工艺来实现均匀分布。而在轴截面上,存在碳纤维微观上局部偏离纤维轴向,使得纤维轴向上承受的应力大大减小,减弱了纤维的增强效果。这是C/Mg复合材料性能偏离复合定律的原因之一。摘要研究了C/Mg复合材料中的残余热应力,通过TEM表征了界面和基体中由热

8、应力引起的位错。界面处的

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