水相悬浮法环氧化改性tpi及etpi的性能

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1、青岛科技大学研究生学位论文水相悬浮法环氧化改性TPI及ETPI的性能摘要本文研究了采用过氧乙酸体系水相悬浮法合成环氧化反式．1，4．聚异戊二烯(ETPI)的适宜条件，并考察了ETPI环氧度的表征方法。结果表明，用2000mL三口烧瓶合成ETPI较适宜的条件是：在27℃左右，过氧乙酸浓度不大于2．0mol／L，反应O．5"--'1小时，通过控制过氧乙酸与TPI双键的摩尔比可以得到环氧度小于30％的ETPI产品，产品为疏松粉粒状。采用水相悬浮法用50L搪瓷釜进行放大实验，在50℃，过氧乙酸浓度为2．0m

2、ol／L，过氧乙酸／TPI双键(摩尔比)分别为0-3、O．4、0．5、1，反应1．5h，制备得到了不同环氧度的ETPI。采用过酸浓度差法、称重法、红外(IR)、核磁共振(1H-NMR)等手段对ETPI的环氧度进行了表征，发现以核磁共振法为基准，采用过酸浓度差法、称重法对ETPI环氧度进行表征，误差大于20％；ETPI的IR普图中A1250／A1383值与环氧度具有很好的线性关系，作出校正曲线，可以通过红外普图，得到ETPI的结构信息和环氧度。研究了采用过氧甲酸体系水相悬浮法合成ETPI的合适条件，并

3、对ETPI的环氧度进行了表征。结果表明，较适宜的合成条件是，反应温度为40℃，甲酸／过氧化氢／TPI双键摩尔投料比为1：2：1，反应时间为1~2小时。通过红外(IR)、核磁共振(1H-NMR)对ETPI的环氧基团含量进行表征，发现ETPI的IRA1250／A1383值与1H．NMR法测得的环氧度具有很好的线性关系，与采用过氧乙酸体系制备的ETPI表征结果具有相同的规律。考察了水相悬浮法合成的ETPI生胶的结构与性能及硫化胶性能：随着环氧度的增加，ETPl分子链刚性增加，极性变强，结晶性变差，玻璃化转

4、变温度T。变高，门尼粘度增加，塑炼温度升高，加工性能变差，密度变大，硬度先下降后变高，在极性溶剂中的溶解性增强，拉伸强度随环氧度的增加而下降，力学性能变差；用传统的硫黄．促进剂体系硫化ETPI，以CZ(次磺酰胺)为促进剂，硫黄用量质量份为3时硫化曲线最为理想；炭黑用量为40份时，ETPI硫化胶力学性能最好，炭黑粒径越小，补强效果越好。关键词：水相悬浮环氧化反式．1，4．聚异戊二烯过氧酸结构表征环氧度青岛科技大学研究生学位论文EPoXYMoDIFICATIoNOFTPlBYⅥ，ATERPHASESUS

5、PENSIoNMETHoDANDPRoPERTYoFETPIABSTRACTThesynthesisconditionsofepoxidizedtrans一1，4-polyisorene(ETPI)synthesizedwithperaceticacidbywaterphasesuspensionmethodWasstudiedinthispaper,includingthemeasurementofETPI’Sepoxycontent．Theresultsshowedthattheappropri

6、atesynthesisconditionsofETPIin2000mLflaskWasasfollowing：thetemperaturewasabout27"C，concentrationofperaceticacidWaslessthan2．0mol／L，thereactiontimeWas0．5～lh．Underthesereactionconditions，ETPlwithepoxycontentlessthan30％couldbeobtainedbycontrollingmolerati

7、oofCH3COOOHanddoublebondofTPI．AmplificationexperimentsWasdonein50Lenamelreactorbywaterphasesuspensionmethod．Underthetemperaturewas50。C，theconcentrationofperaceticacidWas2．0mol／L，themoleratioofperaceticacidandTPlwas0．3，0．4，0．5and1respectively,reacting1．

8、5h，ETPlwithdifferentepoxycontentcouldbeobtained．Theconcentrationdifferencemethod，weighingmethod，FTIRand1H．NMRwereusedtoanalysistheepoxycontentofETPI．Theresultshowedthattheerrorofweighingmethodandconcentrationdifferencemethodwasmorethan2