气相法二氧化硅的表面改性

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1、研究·开发荫机‘l荫料，2010，24(1)：37～39SILICONEMATERIAL气相法二氧化硅的表面改性赵春明，朱晓静，梁晓晨，徐浩，张爽(沈阳化工股份有限公司，沈阳110026)摘要：以气相法二氧化硅为原料，六甲基二硅氮烷为改性剂，采用干法工艺对气相法二氧化硅表面进行改性，探讨了六甲基二硅氮烷用量、反应温度、反应时间对气相法二氧化硅表面改性效果的影响。结果表明，当六甲基．2-硅氮烷用量为气相法二氧化硅质量的25％、反应温度为150℃、反应时间为40min时，二氧化硅表面的硅羟基数量最少，比改性前减少97％：关键词：气相法二氧化硅，表面改性，六甲基．2

2、-硅氮烷中圈分类号：TQ127．2文献标识码：A文章编号：1009—4369(2010)O1—0037—03气相法二氧化硅(俗称气相法白炭黑)是有限公司。由氯硅烷经氢氧焰高温水解制得的一种精细、特电子天平：AV412，沈阳杰龙仪器有限公殊的无定形粉体，其产品纯度高、平均原生粒径司；白钢反应器装置：自制。为7～40nm、比表面积50～380Ill／g、SiO，质量1．2实验方案分数不小于99．8％，是一种多功能的添加剂，本实验采用干法工艺对气相法二氧化硅进行广泛应用于硅橡胶、涂料、复合材料中，起到补改性，即将干燥的气相法二氧化硅与六甲基二硅强、增稠、触变等作用。

3、!。但应用中存在一个氮烷蒸汽接触并进行反应(工艺流程见图1)。将关键问题，就是如何与聚合物更好的相容，使其100g气相法二氧化硅在反应器中升温到150qC预热能均匀分散在聚合物中。通过一定的工艺使某些2h；六甲基二硅氮烷通过汽化装置汽化后进人反应器中，与气相法二氧化硅反应一定时间后出料。改性剂与气相法二氧化硅表面的硅羟基发生反应，消除或减少硅羟基的数量，使气相法二氧化未反应的六甲基二硅氮烷被中和掉。硅由亲水性变为疏水性，就能改善二氧化硅与聚合物的相容性。目前常用的改性剂有醇、脂肪酸、硅烷偶联剂等等。国外已开发出多种改性产品，如：Degussa公司的R974、W

4、ACKER公司的H一2000等等；国内也有多家单位进行了相关的研究，如吉林化工研究院、中科院化学研究所等等，但都未形成规模生产。本实验以六甲基二硅氮烷为改性剂，采用于法工艺对气相法二氧化硅进行表面改性，研究了改性工艺对气相法二氧化硅表面硅羟基数量的影响。1实验1．1主要试剂与仪器气相法二氧化硅：A一200，本公司；六甲收稿日期：2009—09—24。基二硅氮烷：CP，国药集团化学试剂有限公司；作者简介：赵春明(1978一)，男，助理工程师，沈阳化工股份无水乙醇、氢氧化钠：AR，国药集团化学试剂有限公司研究所。E—mail：zhaochunmingl212@12

5、6．eom：·38·请机．1材料第24卷的烧杯中，加入25mL无水乙醇润湿；然后加入40min后，二氧化硅表面的硅羟基数量减少不明75mL氯化钠质量分数为20％的氯化钠溶液，搅显。较佳反应时间为45min。拌成悬浊液；用浓度为0．1mol／L的盐酸或相同浓度的氢氧化钠溶液调节悬浊液pH值至4；搅拌状态下用浓度为0．1mol／L的氢氧化钠溶液滴定，直至pH值上升至9稳定不变。依式1计算试样表面的硅羟基数量。D=cV／mS×NA×10(1)反应时间／min式中，D为硅羟基密度，个／nm；c为滴定用图3反应时间对气相法二氧化硅NaOH标准溶液浓度，本实验为0．1mo

6、l／L；V为表面硅羟基数量的影响pH值从4．0升至9．0时所消耗的NaOH的体积，2．3反应温度对改性效果的影响mL；N为阿伏伽德罗常数；S为比表面积，控制六甲基二硅氮烷的质量分数为25％、nm／g；m为样品质量，g。反应时间为45min，反应温度对气相法二氧化硅表面硅羟基数量的影响如图4所示。2结果与讨论2．1六甲基二硅氦烷用量对改性效果的影响皇阜控制改性反应时间为45min、温度为豳{150cI=，六甲基二硅氮烷用量对气相法二氧化硅籁蛾表面硅羟基数的影响如图2所示。坦目阜反应温度／~C<_咖{图4反应温度对气相法二氧化硅表面硅羟基数量的影响由图4可以看出，

7、随着反应温度的升高，二六甲基二硅氢烷质量分数／％氧化硅的表面羟基数量逐渐减少；反应温度超过图2六甲基二硅氮烷用量对气相法150℃以后，二氧化硅表面的硅羟基数量减少不二氧化硅表面硅羟基数的影响明显。较佳反应温度为150cC。未经处理的二氧化硅表面的硅羟基数量为3结论1．2个／nm。经六甲基二硅氮烷处理后，二氧化以六甲基二硅氮烷为改性剂、采用干法工艺硅表面的硅羟基数量急剧下降，而且随六甲基二对气相法二氧化硅表面进行改性时，较佳工艺硅氮烷用量的增加而减少；当六甲基二硅氮烷的为：六甲基二硅氮烷用量为气相法二氧化硅质量质量分数超过25％后，二氧化硅表面的硅羟基的25％，

8、反应温度为150℃，反应时间为数量减少