siolt2gt空心微球的制备与结构表征

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1、摘要由于具有特殊的空心结构，空心微球型材料显示出了许多独特的物理化学性质，在医药、生化和化工等技术领域都有潜在的应用价值。本文采用碳酸钙模板及正辛胺模板分别制备出Si02空心微球，通过SEM、TEM、XRD、FTIR及BET比表面积测试等研究手段对Si02空心微球的形貌及结构进行了表征，并对实验过程中的重要影响因素进行了系统的研究。实验首先以CaC03(包括原始、研磨及自制的CaC03)为模板，CTAB作为介孔导向剂，通过溶胶．凝胶法制备出了具有介孔结构的Si02空心微球。以原始CaC03为模板

2、制得的Si02空心徼球具有较好的圆度，但是由于粒径较小，空心微球之间存在着团聚。以研磨后的CaC03为模板制得的Si02空心微球显示出较大的粒径及较大的比表面积(864m2／g)。结合粒径分析及TEM结果证实此时的空心微球是Si02包覆在研磨后CaC03模板的团聚体上形成的。以粒径为101．tm左右的自制CaC03为模板，得到了分散很好的Si02空心微球，但是包覆不完全。通过对经过包覆反应、煅烧及稀酸浸泡的各阶段样品进行XRD及FTIR对比分析，可知Si02空心微球的制备过程为：在碱性条件下，C

3、TAB吸附在碳酸钙上形成有机．无机复合模板；正硅酸乙酯在其上水解、缩聚，形成包覆着Si02壳层的核／壳结构；经过煅烧及稀盐酸的浸泡作用分别除去有机、无机模板，得到二氧化硅空心微球。采用正辛胺为模板，在以盐酸为催化剂甚至不添加任何催化剂的条件下快速制备得到了具有较好的形貌及结构的Si02空心微球。制得的样品粒径在10．40Itm之间，比表面积高达1244m2儋，平均孔径为2．39nm，孔容为77．02cc／g(BJH测试结果)。光学显微镜、XRD、SEM、FTIR等测试手段说明：搅拌速度的提高可以

4、改善Si02空心微球的均匀度；样品的粒径随着反应温度的升高而逐渐增加，但是当温度升高到50℃以上时，样品易出现团聚；在较低的搅拌速度下样品的平均粒径随着反应时间的延长先减小后增加，搅拌速度较高时呈现逐渐增加的趋势。这些实验数据，尤其是本文提出的在不添加任何催化剂的条件下直接快速制各Si02空心微球的简单方法为Si02空心微球的制备研究工作提供了参考价值。对比碳酸钙模板法及正辛胺模板法，发现正辛胺模板法能够快速制备出高质量的Si02空心微球；但碳酸钙模板法成本低廉，更利于大批量生产，且碳酸钙为无机

5、模板，更有利于环保。关键词：Si02空心微球，碳酸钙模板，正辛胺模板，制各，表征ABSTRACTDuetotheinnerhollows仃ucnlre．thehollowmicrosphereshavemanyspecialphysicalandchemicalpropertiesandhaveextensivepotentialapplicationsinvariousfieldsofmedicine，bio—chemistryandchemicalengineering．Inthiswork

6、,Si02hollowspheresarepreparedwithtwodifferenttemplates：calciumcarbonate(CaCOs)andoctylamine(OA)．TheSEM，TEM，XRD，FTIRandnitrogenadsorptionmethodshavebeenemployedtostudythepropertiesofas-synthesizedSi02hollowspheres(SHS)，andthefactorswhichhavee虢ctsOilth

7、efabricationofthesampleswerealsoinvestigated．ByusingCaC03(includingtheoriginalone，theoneaftergrindingandtheonesynthesizedviaexperimentalfabrication．)templateandCTABasthemesoporous--directingagents，mesoporousSHSweresynthesizedviasol—gelmethod．TheSHSfa

8、bricatedwiththeoriginalCaC03templatehadagoodroundness，buttherewereaggregationbetweenspheresbecauseoftheirsmallsize．TheSHSfabricatedwithCaC03templatesafteratreatmentofgrindingexhibitedamuchlargerparticlesizeandhighersurfacearea(864m2／g)．Combinethepart