siolt2gt及sial复合空心球的模板合成与表征

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1、摘要近年来，空心微球以其独特的特性如密度小、比表面积大、热稳定性和表面渗透性好以及较大的内部空间引起了人们的关注，应用前景十分广阔。本文采用去除模板法，在碳酸钙模板上制备出Si02空心微球，在正辛胺模板上制各出Si02及Si／Al复合氧化物空心微球，通过SEM、TEM、XRD、FTIR及BET比表面积测试等手段对空心微球的形貌及结构进行表征，并对实验过程中的重要影响因素进行系统的研究。实验首先研究碳酸钙模板下Si02空心微球的制备。采用两种不同粒径的碳酸钙，分别为纳米级的研磨碳酸钙和微米级的自制碳酸钙，制备过程大体相同，都是以CaC03为模板、CTAB

2、为介孔导向剂，通过溶胶一凝胶法制备出具有介孔结构的Si02空心微球。以研磨CaC03为模板制得的Si02空心微球形状多变，团聚严重，比表面积为842m2儋：以粒径为5岬左右的自制CaC03为模板，得到了球形度和分散性好的Si02空心微球，比表面积稍低，为554．01m2儋。同时考察了CTAB含量和温度对Si02空心微球结构的影响，发现在较高的CTAB含量下，合成的样品空心结构完整性较好，且样品的介孔结构有序度增加；样品的比表面积随温度的升高而增大。实验还研究了正辛胺模板下Si02及Si／Al复合空心微球的制备。以正辛胺为模板、以盐酸为催化剂，快速制备得

3、到了具有较好形貌的Si02及Si／Al复合空心微球。制得的Si02样品粒径在10～30岬之间，比表面积高达997．9m2／g，平均孔径为1．6nm，孔容为0．77m2儋(BJH测试结果)。Si02空心微球的粒径随着反应温度的升高而逐渐增加，但是当温度升高到50℃以上时，样品易出现团聚；搅拌速度的提高可以改善Si02空心微球的均匀度，同时也使微球粒径减小。制备出的Si／Al复合氧化物空心微球粒径在10岬左右，Al的含量为4．34％，由于铝的较低含量，导致Si／Al复合空心微球的xRD、FTIR谱图与Si02空心微球相比差别不大。关键词：si02空心微球，

4、si／Al复合氧化物空心微球，碳酸钙模板，正辛胺模板，合成，表征ABSTRACTInrecentyears，hollowmicrosphereshaVeattractedmuchattentlonandcanbeusedinmany矗ledsbecauseoftheirspecialpropenies，suchaslowdensities，highsurfaceareas，goodheatstabiIityandla略erinnerspace．Inthispaper，weusedthetemplatem文hod。Ourworkconsistedoftw

5、oparts：6rst’wesynthesizedthesilicahollowmicrospheresthroughCaC03template，andthensilicaandSi／A1compositeoxidehollowmicrosphereswerefabricatedthrou曲octylamine(0A)template．TheSEM，TEM，XRD，FTIRandnitrogenadso印tionmethodshaVebeenemployedtocharacterizemorphologiesandstructuresofsilicah

6、ollowmicrospheres(SHMs)，andthefactorswhichhaveefrectsonthefabricationofthesampleshaVealsobeeninVestigated．Firstwestudiedthesynthesisofthesil．cahollowmicrospheresbytwodif．ferentCaC03templates(oneisnanosized，theotherismicrosized)．ByusingCaC03astemplateandCTABasthemesoporous-direct

7、ingagents，mesoporousSHMSweresynthesizedviasol-gelmethod．TheSHMSpreparedwithnanosizedCaC03haVeanomaJyshapesandhighersurf．aceareas(842m2／g)．TheSHMSpreparedwithmicrosizedCaC03haveagoodroundnessandarewell·dispersed，butwithlowersurfaceareas(554．O1m2儋)．Atthesametime，wealsoinVestigated

8、theeffectsofCTABcontentsandtemperaturesonthestr