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1、o.,.第巧卷第3期广州环境科学Vl15No33020(X)年9月GUANGZHOUHUANJINGKEXUESeP.2仪刃哈希(HACH)COD消解液的配制廖义军,(广州市环境监测中心站广州51030)卢宝光,(国家城市排水监测网广州城市排水监测站广州510163)。摘要介绍了一种在国内广泛使用的哈希HACH)Con消解液的配制方法并对自配试剂的使用效果进行。了讨论关键词消解液COD,一前言国家标准(GBI191489)在该反应体系中消解液的成分应含:;(1)氧化剂重铬酸钾,目前美国哈希(HACH)公司C
2、OD测2A孟5;3SO月;4()04()酸介质(通常HZ)(),定仪分析COD的应用逐渐推广该方法符合。,干扰消除剂H挤仇组成因此撇CH试剂。美舅环保局(USEPA)标准许多监测分析。亦应由此几种组分组成并初步按照以下方,部门均采用这一方法该方法与常规煮沸法。法确定HACH试剂中各组分的含量、。相比有操作简单节省试剂等特点但进口..rZ131凡C岛浓度确定,,试剂价格昂贵为此就自配消解液代替进,,。准确吸取HACHCOD试剂适当稀释后口消解液进行了试验并取得较好的结果,。加人指示剂用Fes仇标准液滴定[l]
3、求得一nl1实验部分HACHO5留LCOD消解液浓度C(1/6.之二00。一111KZCO7)1652moFL0150岁LCOD.11主要仪器消解液的浓度C(几07=0.1652二1/6KZC),HACH公司COD消解反应器D即890比。moFL色计3.2浓硫酸的用量1.2主要试剂重铬酸钾氧化体系在酸性条件下进行反1.2.1硫酸亚铁按标准溶液应。中国环境监测总站程秉坷在《催化消解:·,.2:。密封法测定化学需氧量》一文中指出酸度(Nl戈)凡(S仇)6玩001moFL。,对COD值影响不大文中同时提出1.2.
4、2试亚铁灵指示剂硫酸浓,。度增大氯离子的干扰亦会增大依照国标.14859C12H8·o,称取邻菲罗林(N2HZ),一(GBngl489)中回流消解体系中硫酸浓.;·,06959硫酸亚铁(FeSO47HZO)溶于水中,度约为50%v/v本次配制COD试剂中硫酸,。稀释至lo贮存于棕色瓶中,,rnL含量约75%试剂加人ZmL水样后消解体.13HACHCOD。试剂成分的剖析系的硫酸含量约为45%.,33A在酸性介质下以重铬酸钾为氧化剂测臣S仇用量的确定,定CODcr的方法参照国际上的标准方法和,为了促使水中还原物
5、质的氧化需要加:2(XX)一05一25收稿日期巧卷3期哈希(HACH)COD消解液的配制,,。人硫酸银作催化剂但A歇Sq用量各说不匀置于室温表1是关于COD反应体系中A自S仇用量[2〕2结果与讨论表1场SO’硫酸银用且的探讨2.1准确度与精确度讨论折合成统一单位编号崛so4加人量gA珍50礴/1(XX)n1L礴将配制的试剂与购买的HACH试剂进行珑印,n.OD75正珑504十19S《入133对比试验在试验中以C标准样品和大坦崛,1(X)诚残504+1gA攻50411.0沙污水处理厂污水进水采用国家标准物质,
6、、9磅玩呱+29梅Sq10.0研究进行准确度与精确度试验见表2表4纯玩抵十29峪抵10.13。1(XX)mL玩呱十109崛S氏10.0表2标准样品测定值的准确度:m和精确度对比试验(单位扩L)通过研究A歇S仇用量对工业废水和有机测定次数配制试剂购买试剂保证值,试剂的COD测定结果的影响认为表1中最士1123125127低含量rog崛S仇/1以x〕rnL姚S氏用量是完212412512土7。31212512士7全足量的[z]41212512土71.3.4H氯离子干扰消除剂螃氏用量512012612士7平均值1
7、2125COD测定中一般加人H爵认以消除氯离..相对标准偏差%123040。子的干扰在氯离子浓度小于2(众)moFL的相对误差%02.4,20mL水样中经验证明H爵仇加人量为0.49是足够,由于在HACH公司的采用的测表3废水水样测定值的准确度:m,和精确度对比试验(单位盯L)定COD的反应体系中取水样量为ZmL所以.。0一150mLO一15mLH邵仇用量可采用004留支编号岁(X)岁配制试剂购买试剂配制试剂购买试剂1.4配制方法8454562128632135263021832327.1l/6KZe几二0
8、6622nlL2()重铬酸钾(O7)心3称取预先在120℃烘干2h的基准4从rZ.9,l以x〕CO732418溶于水中移人mL5,。平均值容量瓶稀释到标线相对标....(2)硫酸一硫酸银准偏差2以1421421的%,于1仪x〕rnL浓硫酸中加人109硫酸银,。一放置1一2天注意经常摇动使其溶解依照《化学需氧量的测定重铬酸盐法》,一(3)0一巧omg/L化学需氧量消解液(国标ngl489)中的介绍40个不同的实,.
