基于merck公司cod消解液配制和应用

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1、基于MERCK公司COD消解液配制和应用摘要COD是水质监测指标之一，使用进口仪器测试方便、快捷，但配套试剂价格昂贵，限制了其广泛使用。本文对进口COD消解液（MERCK公司制造）进行了剖析，并自制了试剂。通过实际应用，证明自制试剂完全能替代进口试剂使用，具有推广应用价值。关键词COD消解液；剖析；应用中图分类号X8文献标识码A文章编号1674-6708（2014）106-0170-020引言化学需氧量即COD,是指在强酸性条件下，用重辂酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L来表示。它反应了水中受还原性物质污染的程度，是判别水质优劣的一个重要指标，是我国实

2、施排放总量控制的指标之一，也是环境监测部门和企业自我监测的重要指标之一。COD的测试方法很多，传统的重辂酸钾法具有测定结果准确，重现性好等优点，但也存在操作时间长，需消耗大量浓硫酸和昂贵的硫酸银，分析成本比较高等缺点。德国MERCK公司生产的COD测定仪，使用方便，成为了目前国内很多企业和监测机构的首选。但与该仪器配套的COD消解液需进口，价格昂贵（每支售价约为37.5元），对危废企业和监测机构来说一年仅COD试剂费就需多3万元，监测分析成本比较高，很大程度上限制了很多用户的实际使用。为了充分发挥该仪器作用，降低监测成本，更好地履行监测机构作用，对该配套测试液进行分析研究具

3、有重要的现实意义。1测试原理传统的COD测试方法以银盐为催化剂，用过量的重辂酸钾在强酸性介质中氧化水中的还原性物质，再以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铁溶液回滴。根据硫酸亚铁铁的用量换算出水样中还原性物质消耗氧的量，即水样的COD值。化学反式为：K2Cr207+H+K++Cr6++H20Cr6++Fe2++11+Cr3++Fe3+进口仪器的测试是利用光电比色原理。SpectroquantColorimeterPicco单参数比色计测试原理是：试剂与水样反应后，直接测定其在一定波长下的吸光度，得到过量氧化剂的量，再换算成水样的COD值。该仪器特点：仪器有标准测试方法，可从屏幕上

4、读出测试值。2进口消解液的剖析进口消解液外观为橙黄色透明液体，pH值很低，瓶底有一些白色固体沉淀物，加水后温度急剧上升，反应后的溶液呈黄色。从以上现象可以看出，进口测试液主要也是由一定浓度的重鎔酸钾和浓硫酸组成，并含有银盐作催化剂，硫酸汞作掩蔽剂的混合液体。2.1样品测试操作2.1.1样品中鎔含量的测定准确移取2.5mL消解液至lOOmL容量瓶中，并用蒸憎水定容。取2mL稀释液稀释至lOOmL,按《水和废水监测分析方法》(第四版)消解，用原子吸收法测定样品中辂含量。2.1.2样品总酸度的测定另取上述稀释液10mL至锥形瓶中，用蒸馆水稀释至50mL,加入三滴酚駄指示剂，用Na

5、OH标准溶液滴定到溶液显微红色为终点，记录所消耗的溶液体积(VI,mL),同时做空白实验，所消耗体积为(VO,mL)o2.1.3样品总体积的测定另取COD试剂并将其全部转移至lOOmL容量瓶中，并用蒸馆水清洗试剂瓶4次，全部洗液转入容量瓶中并定容至lOOmLo取10mL稀释液至锥形瓶中，用蒸馆水稀释至50mL,加入三滴酚駄指示剂，用NaOH标准溶液滴定到溶液显微红色为终点，记录所消耗的溶液体积(V3,mL),同时做空白实验，所消耗体积为(V4,mL)o3测试结果3.1样品中洛含量原子吸收法测得样品中辂含量为：658mg/Lo3.2样品中硫酸含量计算样品中硫酸含量按以下公式计

6、算：式中：CIT为样品中浓硫酸浓度，mol/LCl为氢氧化钠标准溶液浓度，mol/LVI为COD试剂所消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mLVI为空白所消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mLV为所取样品体积。按以上公式计算，样品中硫酸浓度为17.85mol/Lo3.3样品总体积的计算样品总体积按以下公式计算：式中：CIT为样品中浓硫酸浓度，mol/LCl为氢氧化钠标准溶液浓度，mol/LV3为COD试剂所消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mLV4为空白所消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mL按以上公式计算，样品总体积为2.65mLo根据以上测试可知：进口COD试剂是重鎔酸钾浓度为658mg/L,硫

7、酸浓度为17.85mol/L,总体积为2.65mL的混合液。4自制样品配制及测试2.1样品配制在200mL烧杯中加入已恒重的1.895g分析纯重鎔酸钾,用8mL蒸馆水溶解，搅拌下缓慢加入60mLAg2S04/H2S04溶液（10^/L）,混合均匀冷却备用。4.2500mg/LC0D标准溶液的配制称取经105*烘干2h并冷却至室温的邻苯二甲酸氢钾0.4215g,溶于水后，移入lOOOmL容量瓶中，摇匀后用水稀释至标线，备用。以重鎔酸钾为氧化剂，将lg邻苯二甲酸氢钾氧化的COD值为1.176g氧，故该标准溶液的理论CO