tio,2活性炭复合材料的sol-gel法制备及表征

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1、东北林业大学硕士学位论文TiO<,2>/活性炭复合材料的Sol-Gel法制备及表征姓名：陈曦申请学位级别：硕士专业：林产化学加工工程指导教师：刘守新20070601摘篓摘要本论文针对活性炭吸附和面02光催化技术实际应用中存在的问题，采用溶胶．凝胶法制备出了纳米砷D2、活性炭(activatedcaibon，AC)担载3晤02／xAC复合光催化剂、TiCh负载吸附．光催化双功能活性炭吸附材料。论文主要研究工作如下：1、以钛酸四丁酯为钛源、无水乙醇为溶剂、冰醋酸为螫合剂、浓盐酸为催化剂，采用溶胶．凝胶法制备啊02

2、光催化剂，以苯酚为模型物，通过对溶胶．凝胶法中各个影响因素的考察，得到制备Ti02光催化剂的优化工艺条件。最佳条件下合成的啊02前驱体为无定型结构，400℃煅烧时几乎完全转化为锐钛矿相，700℃时基本转化为会红石相。随着煅烧温度升高，Ⅲ02光吸收阙值红移，砸02粒子尺寸增大，比表面积下降。2、在币02前躯体中加入活性炭，制备Ti02／xAC复合光催化剂，通过对苯酚、甲基橙、Cr(VIFAg￡硝基苯的光催化降解考察催化剂活性。结果表明：AC掺杂可为二氧化钛提供高浓度环境，适宜的AC掺杂量可显著提高二氧化钛对有机

3、稀溶液的光催化活性，Ti02／xAC(AC，．,t---9％)aoomin内对O．05g，L的苯酚去除率达100％，而纯Ti02需160min，对甲基橙、C《Ⅵ)以及硝基苯的光催化活性也远远优于同条件下制备的面02及裔品P25，循环使用10次后120min内TiOz／9AC对苯酚的降解率仍达93．04％。且具有较好的分离性能。对于50mgm苯酚的光催化降解，"I’i02／5AC、Ti02／9AC、Ti02／15AC的协同系数分别为1．09、1．53、1．29。XRD、SEM(EDAX)结果表明，AC可抑制砸0

4、2由锐钛矿相向金红石相的转变，提高Ti02的分散性，降低二氧化铁团聚体的尺寸。漫反射光谱也表明AC的掺杂并不影响噩02的能阈结构。Fr-IR表明在复合催化剂中1i02与AC的接触界面处有Ti．O-C键形成，从而使面02与AC结合牢固。3、系统研究了活性炭性质对复合光催化剂TiOT．／9AC光催化活性的影响。结果表明，活性炭的孔结构对"1-．i02／9AC光催化活性影响显著。AC的比表面积与面02／9ACx的光催化活性成无规律变化。大孔相对发达的ACx为原料制得的复合光催化剂Ti02／9ACl对几种污染模型物均

5、表现出较高活性。4、在AC的表面上担载啊02，制备了吸附．光催化双功能活性炭吸附材料AC／x面02。吸附性能及光催化活性测试结果表明，AC／5嘶02对苯酚不仅有高的吸附能力，同时办表现出较高光催化活性，吸附去除率和光催化去除率分别达53．84％、39．59％。且在第10次重复使用时，吸附．光催化双功能材料AC／5嘶02对苯酚的暗吸附量仍达40．76％。另外，尽管AC／501302吸附能力下降，但紫外灯打开后其仍对苯酚的去除表现出较高效能，在循环10次使用后120rain内对苯酚的去除率仍达81．98％，计算得

6、出AC／50Ti02在lO次循环使用过程中对苯酚的去除总量达443．36mg／g，比未担载币O!的AC高出近2．5倍(朱担载TiO：的AC在循环使用后对苯酚的去除总量为174．04m∥g)。山此表明所制备的吸附吸附．光催化双功能材料对于有机微污染的去除具有效率高、寿命}∈的优点。5、通过对活性炭进行HN03氧化及随后的N2气氛中热处理，研究了活性炭性质对其吸附硝基苯性能的影响。以低温液氮(n2／77K)吸附测定活性炭的比表面积和孔容、孔径分布；以SEM观测活性炭表面形貌：以Boehm滴定、FTIR、零电荷点p

7、Hrzc的测定及元素分析定量表征活性炭表面含氧官能团变化。结果表明：HN03氧化可以显著改变活性炭表面化学性质，增加活性炭表面酸性含氧官能团数量，对活性炭孔隙结构影响不大。随后N2气氛中热处理可以造成活性炭表面酸性含氧官能团分解，外表面积增大，微孔烧蚀为中孔。硝基苯在活性炭上的吸附基本符合LangmuirTY程。改性后活性炭对硝基苯的吸附容量明显改变，ACNo-r、ACo、ACNo吸附容量分别为：1011．31、483．09、321．54mg／g。较大的外表面积、适宜数量的中孔以及较少的酸性含氧官能团是ACN

8、舛对硝基苯表现出较高吸附容量的主要原因。关键词活性炭：Ti02；光催化；吸附；双功能AbstractInthepresentwork,nano-sizeTi02photocatalyst，Ti02／ACcompositephotocatalystandadsorption—photocatalysisbi—functionalactivatedcarbonmaterialswerepreparedb