资源描述：
《v-tio2复合催化剂的制备及表征》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、V-TiO2复合催化剂的制备及表征第24卷第4期北京工商大学(自然科学版)V01.24No.42006年7月JournalofBeijingTechnologyandBusinessUniversity(NaturalScienceEdition)Ju1.2006文章编号:1671—1513(2006)04—0005～04Pt—V—TiO2复合催化剂的制备及表征吴遵义(浙江工商大学食品,生物与环境工程学院,浙江杭州310035)摘要:以钛酸丁酯,无水异丙醇,钒酸铵和氯铂酸为原料,采用sol—gel法合成了复合催化剂V—TiO2,P
2、t—TiO2和V—Pt—TiO2.XRD,SEM和UV—Vis研究结果表明:V,Pt对TiO2的晶型影响不大,但对其形貌和紫外可见吸收有影响.考察了复合催化剂对三氯乙酸的光催化降解活性,结果表明:V,Pt均能提高其催化活性,而且V和Pt之间能协同大幅度提高其催化活性,并对产生该结果的原因进行了探讨.关键词:TiO;复合催化剂;光催化;三氯乙酸中图分类号:0643.36文献标识码:A自1972年Fujishima等发现TiO电极在光照下有分解水的功能以来[1],有关TiO等半导体光催化剂的研究越来越受到人们的重视.由于TiO对人体无
3、毒害作用,耐光腐蚀,化学稳定性好,可使一些吸热的分解反应在被光辐射的TiO表面得到实现和加速【2],因此TiO在污水处理,空气净化,保洁除菌等方面显示出了巨大的应用潜力[3].但是,由于TiO带隙较宽(3.2eV),只有小于387nm的光才能诱发光催化反应,而太阳光中仅有大约5的紫外光,这就限制了其对太阳光的利用.另外,由于光生电子和空穴极易复合,TiO的光催化活性仍然不能满足实际的需要,这些因素都限制了TiO.光催化氧化技术的实际应用.为了克服上述缺陷,人们进行了大量的研究,其中过渡金属离子掺杂被认为是改性半导体的有效方法之一,
4、而V被认为是比较理想的掺杂剂之一[4].当金属粒子沉积在TiO表面后,金属一TiO界面间的Schottky势垒可以有效地充当电子陷阱,降低光生电子与空穴的复合几率l_6].因此,可以预见,将金属粒子复合到V离子掺杂TiO催化剂上可以进一步提高TiO的光催化活性.本文通过光解法在V掺杂TiO纳米颗粒表面复合上金属Pt纳米颗粒,研究V,Pt共掺杂对TiO.光催化活性的影响.1实验部分1.1催化剂的制备1)V—Ti0超微粒的制备.将12.5mLTi(OCH.)用4mL无水异丙醇稀释后,在剧烈搅拌下缓慢滴入150mL含一定钒酸铵的去离子水
5、中,溶液用稀硝酸调节至pH值约为2.室温下搅拌数小时后,升温至75C,晶化3h,得澄清胶体溶液.用旋转蒸发仪脱除溶剂,在不同温度下焙烧后,得纳米V—TiO2.2)Pt—V—TiO2的制备.将适量的7.723x10-3MH2PtC16与0.5gV—TiO2混合,再加入0.1M的乙酸溶液,使其总体积达到20mL.用稀碱溶液调节至弱碱性,用N除氧15min,以500W的高压汞灯为光源照射一段时间后,用去离子水反复清洗,直到在溶液中没有Cl一.过滤后在100C下真空干燥数小时,得金属Pt复合催化剂(记为Pt—V—T).1.2光催化剂的表征
6、用日本RigakuD/MAXRB型X射线衍射仪(Cu,Ka)对样品作物相分析,工作电压为40kV,并通过Scherrer公式计算其粒径;用HitachiS~570型扫描电镜观察样品膜的形貌;用Tu一1800型紫外一收稿日期:2005—11—09作者简介:吴遵义(1979一),男,湖北荆州人,硕士,主要从事光催化方面的研究北京工商大学(自然科学版)可见分光光度仪测定石英样品膜(采用浸渍提取法制得)在200"--800nm的吸光度.1.3光催化活性的测定光催化降解反应在带有磁搅拌的100mLPyrex容器中进行.将6.5mg光催化剂加
7、入到25mL浓度为1mmol/dm.的三氯乙酸溶液中,光照前先在暗态下搅拌30min,让催化剂与有机物分子达到吸附平衡.反应时将500W高压汞灯置于溶液上方照射,光源距溶液表面约15cm.用氯离子选择电极测量Cl一浓度,每次测量前,先用标准NaC1溶液标定氯离子电极.C1.CCOOH的光降解率由下式计算:光降解率()一[Cl一]/[c1一].×1009/6式中[c1一]是给定光照时间下产生的Cl～浓度,[cl一].是氯乙酸完全降解时所产生的cl一浓度,本实验中[cl一].为3mmol/dm..空白实验表明,没有催化剂存在时,在相同
8、实验条件下Cl.CCOOH几乎不发生光降解.2结果与讨论2.1光催化剂XRD分析图1为样品的x粉末衍射(XRD)谱图,在28=25.3,37.8,48.0,53.9,62.7处的衍射峰可归属于锐钛矿(101),(004),(200),(105)以及
