复合纳米zno光催化剂的制备、表征及性能应用研究

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1、分类号密级UDC编号硕士学位论文复合纳米ZnO光催化剂的制备、表征及性能应用研究陈晋芳（1218002）指导教师姓名于晓彩教授专业名称环境科学论文答辩日期2015年5月27日学位授予日期2015年6月ThepreparationandcharacterizationofcompoundnanometerZnOandtheapplicationresearchonperformanceofphotocatalystThesisSubmittedtoDalianOceanUniversityInpartialfulfillment

2、oftherequirementForthedegreeofMasterofScienceByJinfangChenThesisSupervisor:Prof.XiaocaiYuJune,2015摘要摘要半导体氧化锌(ZnO)因其宽禁带宽度等特性而成为一种具有应用前景的光催化剂。本论文较为系统地研究了以纳米ZnO为光催化剂基质，对其进行不同的改性。采用超声沉淀法制备了纯纳米ZnO，通过改性分别制备了Bi/ZnO、Ce/ZnO、ZnO/PVC等多种光催化剂。用沸石负载Bi/ZnO，并对Bi/ZnO/沸石的制备条件和应用条件进行了

3、实验探究。用偶联剂法制备了Bi/ZnO、Ce/ZnO、ZnO/PVC聚丙烯多面球，并对负载后聚丙烯多面球的光催化降解性能进行了比较。通过多种实验仪器对制备的光催化剂进行了结构和性能的探究。同时考虑实际的应用，以海产品深加工废水为目标物进行光催化降解实验。对其中Ce/ZnO光催化剂进行了光催化动力学研究。本论文的主要研究结果如下：（1）用超声沉淀法制备了纯纳米ZnO，以XRD、SEM等测试手段对制得纳米ZnO进行晶型、粒径、形貌的表征，探讨了催化剂加入量、氨氮和COD初始浓度、pH值、反应时间、过氧化氢等因素对光催化作用的影响。

4、通过正交实验确定最佳实验组合为：对于氨氮来说，ZnO投加量0.9g/L，氨氮初始浓度140mg/L，COD初始浓度900/L，pH值9，光照时间4h。降解率达65.804%。对于COD来说，ZnO投加量0.9g/L，氨氮初始浓度110mg/L，COD初始浓度600/L，pH值9，光照时间3h。降解率达80.00%（2）用沉淀法制备稀土Ce/ZnO光催化剂，以红外分析、XRD、SEM等测试手段对制得纳米ZnO进行成键、晶型、粒径、形貌等的表征。通过观察红外光谱图，发现随着Ce掺杂量的增加，CeO2的的特征峰逐渐出现，且峰位置逐渐

5、蓝移。随着煅烧温度和煅烧时间的增加，游离水中的H-O-H的吸收峰逐渐减小，氧化锌的表面羟基峰值先增大后减小。通过XRD衍射图谱对比分析，制备的催化剂为典型的六方纤锌矿，结晶良好，纯度较高。Ce元素已经以某些形式存在于复合纳米催化剂中。随着煅烧温度和煅烧时间的增加，结晶度越来越高。平均粒径在40-50nm之间，Ce的掺杂对粒径大小的影响不大。用制备的光催化剂对模拟海产品深加工废水中的氨氮及COD进行降解，通过实验，对于氨氮降解的影响顺序为：煅烧温度>光照时长>催化剂用量投加量>Ce的掺杂比≈煅烧时间。对于COD来说，影响大小顺序

6、为：光照时间>煅烧时间>煅烧温度>Ce掺杂比>催化剂投加量。根据正交试验，在最佳实验条件下，氨氮和COD的去除率分别可以达到83.4%和59.1%。（3）用溶胶凝胶法制备了Bi/ZnO光催化剂，用热重分析、红外分析、XRD、SEM等测试手段对制得纳米ZnO进行成键、晶型、粒径、形貌等的表征。通过热重分析，确定Bi/ZnO煅烧温度至少高于270℃。通过红外谱图比较分析，随着温度的提高和n(Bi)：n(Zn)的增大，吸收峰发生蓝移，随着煅烧时间的增加，吸收峰红移。通过XRD衍射分析，随着Bi含量、煅烧温度和煅烧时间的增加，粒径增加

7、。扫描电镜观察，随着n(Bi)：n(Zn)、煅烧温度、煅烧时间的增加，粒径相对增加，有些甚至超过纳米级。用制备的光催化剂分别在紫外光和可见光条件下，对模拟海产品深加工废水中的氨氮及COD进行降解，通过正交实验确定最佳的实验组合：紫外光条件下，对于氨氮降解的影响顺序为：光反应时长>煅烧温度>煅烧时间>n(Bi):n(ZnO)>光催化剂用量。对于COD来说，影响大小顺序为：煅I摘要烧温度>n(Bi):n(ZnO)>光催化剂用量>煅烧时间>光反应时间。在最佳实验条件下，氨氮和COD的去除率分别可以达到86.7.%和76.9%。可见光

8、条件下，对于氨氮降解的影响顺序为：光反应时长>光催化剂用量>煅烧时间>煅烧温度>n(Bi):n(ZnO)。对于COD来说，影响大小顺序为：光反应时间>煅烧时间>煅烧温度≈n(Bi):n(ZnO)>光催化剂用量。在最佳实验条件下，氨氮和COD的去除率分别可以达到87.19%和8