活性炭纤维复合材料的制备及表征.pdf

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1、第28卷第1期应用化学Vo1．28Iss．12011年1月CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMIRYJan．2011Gd掺杂TiO2／活性炭纤维复合材料的制备及表征罗沙刘守新(东北林业大学材料科学与工程学院哈尔滨150040)摘要以TiC1和Gd(NO)·6H2O为主要原料，采用酸催化水解法制备Gd掺杂TiO，光催化剂并通过浸涂法将其负载在活性炭纤维(ACF)表面，制得Gd掺杂Ti0／ACF复合材料。以气相苯为模型物，考察材料的光催化活性。利用XRD、IR及GC—MS对催化剂的晶相结构、光谱特征等进行了表征。结果表明，

2、Gd掺杂能有效抑制Ti0。的晶粒生长。Gd掺杂量、浸涂次数影响Ti0／ACF光催化活性，Gd0，掺杂质量分数为0．48％、浸涂2次的TiO：／ACF活性最高。在苯光催化氧化后的Gd掺杂TiO／ACF复合材料表面未发现醌类中间产物的存在。Gd的掺入能减缓催化剂失活，光催化反应100min后仍能表现出较高活性。关键词二氧化钛，活性炭纤维，Gd掺杂，光催化，吸附中图分类号：0643文献标识码：A文章编号：1000-0518(2011)ol-0066-06DOI：10．3724／SP．．I．1095．20l1．00078近年来，挥发性有机物(V

3、OCs)造成的室内空气污染所引发的一系列问题已引起人们广泛关注。这些VOCs主要包括甲醛、苯、甲苯、低级醇和酮及卤化物等，其中大部分为致癌物质。TiO光催化氧化是目前VOCs深度净化所采用的主要手段¨。研究发现，在苯的光催化反应过程中，主要氧化产物为CO和H：0。TiO：光催化氧化在VOCs去除过程中存在能量利用率低、量子效率低、部分污染物不能完全矿化、对部分VOCs的氧化活性不高、中间产物导致催化剂失活J、水蒸气对反应具有抑制作用J、催化剂难以回收再利用等问题。Gd¨具有半充满．厂特殊电子层结构，可作为光生电子的捕获势阱，促进光生载流

4、子的有效分离，提高量子化效率。适量的掺杂还可以拓宽TiO：的光响应范围，减小TiO：的晶粒尺寸，抑制Ti0：的晶型转变，使Ti0的光催化活性得到有效提高。。J。将Ti0与活性炭纤维(ACF)复合，ACF作为吸附中心可对低浓度VOCs进行有效富集、浓缩，为TiO：提供高浓度反应环境，加快TiO的光催化降解速率；ACF能捕获中间产物，防止其逃逸，一旦扩散到TiO／ACF表面，就能发生光催化降解从而提高矿化率；ACF为疏水性吸附剂，可有效消除水蒸气对TiO光催化的副作用；ACF的高比表面积可使催化剂活性组分得到较好分散，活性相结构得到优化¨。

5、此外，TiO负载前后对ACF的吸附能力没有显著影响，能够保持其孔隙结构和表面化学结构；同时，TiO作为降解中心可形成ACF内外吸附质的浓度差，实现其原位再生，延长其达到吸附饱和的时间，增加其平衡吸附量¨。本文以TiC1和Gd(NO)·6H，0为主要原料，采用酸催化水解法制备Gd掺杂TiO(TG)光催化剂并通过浸涂法将其负载在ACF表面，制得Gd掺杂TiO／ACF复合材料(TG／ACF)。考察了材料光催化氧化去除苯的性能。利用XRD、FTIR及GC—MS对催化剂进行了表征。1实验部分1．1试剂和仪器六水硝酸钆、四氯化钛、硫酸铵、浓盐酸、浓

6、氨水、无水乙醇、苯均为分析纯试剂，聚乙二醇为化学纯试剂。2010-02-01收稿，2010-06-15修回国家自然科学基金(30771692)、黑龙江省杰出青年基金(JC200801)资助项目通讯联系人：刘守新，教授；Tel：0451—82191204；E—mail：liushouxin@126．c0m；研究方向：活性炭，光催化第1期罗沙等：Gd掺杂TiO：／活性炭纤维复合材料的制备及表征677890Ⅱ型气相色谱仪(上海天美科学仪器有限公司)；D／max—rB型x射线衍射仪(H本理学)；MAGNA560型傅里叶变换红外光谱仪(美国Nic

7、olet公司)；6890N-5973W型气相色谱．质谱联用仪(美国Agilent公司)。1．2复合材料的制备将聚丙烯腈基ACF毡(CO活化制备，厚1mm，比表面积817．7m／g，秦皇岛紫川炭纤维有限公司)裁剪成7．5cm×2．0cm的小块(0．24±0．01)g，然后将其浸人1mol／LHC1溶液中静置5min，再用去离子水洗涤数次，去除纤维碎片，置于105烘干，自然冷却至室温，储于干燥器中备用。在冰水浴(5)和强力搅拌(300r／min)的条件下，将25mLTiC1滴加到250mL不同浓度(0．2、0．4、0．8、1．6和2．4g／

8、L)Gd(NO)溶液中，搅拌1h后再滴加(NH)SO和浓HC1混合液(n(TiC1)：儿((NH)SO)：n(HC1)=1：2：10)，并反应0．5h，然后升温至98℃保持1h，以浓NH·H：O调节溶液pH