三酚基甲烷型环氧树脂的合成及性能研究

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1、硕士学位论文三酚基甲烷型环氧树脂的合成及性能研究作者：郭杰指导教师：蔺向阳高级工程师南京理工大学2014年3月M．D．DissertationStudyonSynthesisandPropertiesofTri(4--hydroxyphenyl)methaneEpoxyResinGuoJieSupervisedbySeniorEngineerLinXiangyangNanjingUniversityofScience&TechnologyMarch，2014声明本学位论文是我在导师的指导下取得的研究

2、成果，尽我所知，在本学位论文中，除TDH以标注和致谢的部分外，不包含其他人已经发表或公布过的研究成果，也不包含我为获得任何教育机构的学位或学历而使用过的材料。与我一同工作的同事对本学位论文做出的贡献均已在论文中作了明确的说明。研究生签名：学位论文使用授权声明2014年3月20目南京理工大学有权保存本学位论文的电子和纸质文档，可以借阅或上网公布本学位论文的部分或全部内容，可以向有关部门或机构送交并授权其保存、借阅或上网公布本学位论文的部分或全部内容。对于保密论文，按保密的有关规定和程序处理。研究生签名

3、：薹早盗∑—一2叭4年3月2。日硕士学位论文三酚基甲烷型环氧树脂的合成及性能研究摘要随着科技的发展，环氧树脂作为一种广泛应用的聚合物材料，其结构和性能在不断地改进和提高，以适应技术发展的迫切需要。三官能度环氧树脂——三酚基甲烷型环氧树脂固化后具有较高的交联密度，良好耐热性能、力学性能和光学性能等。本文对三酚基甲烷型环氧树脂的合成工艺和热学性能进行了研究，并通过与双酚A共聚，得到粘度较低的耐高温环氧树脂，为该类环氧树脂在应用领域的拓展奠定基础。本论文主要围绕三酚基甲烷及相应环氧树脂的合成与性能开展了研

4、究，包括以下几方面：(1)以苯酚、对羟基苯甲醛为原料，选用对甲苯磺酸和无水氯化铝为催化剂合成了三酚基甲烷，并通过反应温度、催化剂用量、原料配比及反应时间等四个方面对合成工艺进行了优化，在优化的工艺条件下可使三酚基甲烷的产率稳定在90％以上，纯化后的样品纯度达99％以上。(2)采用三酚基甲烷经过两步法工艺合成了三酚基甲烷型环氧树脂，并从加碱方式、催化剂用量、闭环反应温度和加碱速度等方面对合成工艺参数进行了优化，在优化的工艺条件下合成的环氧树脂环氧值为O．62，产率可达到85％以上，在25。C下粘度为7

5、0000mPa·S。初步开展了TMP—BPA共聚型环氧树脂的合成探索，通过正交试验和单因素试验优化了合成工艺，得到环氧值为O．59，粘度在25℃下为9000mPa·S的共聚型环氧树脂。采用红外光谱和核磁共振等手段对三酚基甲烷、三酚基甲烷环氧树脂及其共聚型环氧树脂的结构进行了表征。(3)以DDM、MHHPA、PA为固化剂，采用非等温DSC方法确定了较适宜的固化条件，运用Kissinger法和Flynn．Wall．Ozawa法，对三种固化体系的表观活化能和反应级数进行计算分析，Kissinger法计算所

6、得活化能略高于Ozawa法。(4)通过DSC、TGA测试了三种固化剂与三酚基甲烷及共聚型环氧树脂固化后的热分解温度和玻璃化转变温度，并与双酚A型环氧树脂的固化性能进行了比较。TMP／DDM和TMP．BPA／DDM的Tg温度达到l80℃，比BPA／DDM高30℃。TMP／DDM和TMP—BPA／DDM的5％热分解温度达到360℃，比BPA／DDM的热分解温度高50℃。通过以上研究表明，三酚基甲烷型环氧树脂综合性能优异，通过工艺优化及共聚等手段可以在提高环氧值的同时降低成品的粘度，提升了该类耐高温树脂的

7、可使用性能。关键词：环氧树脂，耐高温，三酚基甲烷，环氧化，共聚改性，固化机理Abstract三酚基甲烷型环氧树脂的合成及性能研究Epoxyresin，asawidelyusedpolymermaterial，hasbeenimprovedandenhancedcontinuouslywiththedevelopmentoftechnology,whichinordertomeettheurgentneedoftechnologicaldevelopment．Trifunctionalepoxyres

8、in—_trif4一hydroxyphenyl)methaneepoxyresin，afterbeingcuredwithcuringagent，exhibitshighcrosslinkingdensity,excellentheatresistantabilityaswellassuprememechanicalandopticalproperties．Synthesisprocessofthetri(4一hydroxyphenyl)methaneepoxyres