复合还原剂还原氮化合成矾土基βsialon的研究

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1、郑州人学硬。J：学位论文摘要本论文采用A1203含量为68％的铝矾土，分别以碳／硅、铝／碳、铝／硅及碳黑、硅粉、铝粉为还原剂，在1loo℃、1200℃、1300℃、1350℃、1400℃、1450℃、1500℃和1550℃保温6h进行还原氮化反应。综合利用试样氮化前后的重量变化率、X—ray衍射(xRD)、扫描电子显微镜(SEM)和能谱分析(EDS)数据来讨论复合还原剂对合成矾土基B—Sialon的作用及机理、及与单一还原剂合成矾土基6．sialon的不同，同时简单对比了利用复合还原剂合成矾土基B—Si

2、alon和氧化物基p．sial咖的不同，及氧化物基中不同的添加剂氧化铁与氧化钛对合成sialon的作用及影响。实验结果表明：碳／硅复合还原剂还原氮化合成矾土基6．sialon的反应过程：温度从1100℃到1200℃，主要是还原剂硅参与了氮化反应，有Si2N20生成，还原剂碳的存在对还原剂硅的氮化影响不明显；1300℃到1400℃，还原剂碳的还原反应开始进行并逐渐转变为主，同时还存在少量的还原剂硅的还原氮化反应，1350℃时有B．sialon生成；1450℃～1500℃时，B—sialon量逐渐增多，到1

3、500℃达最高，9一sialon和少量A1203成为主晶相，反应在1500℃基本结束，生成的B．sialon呈柱状结构。与单一还原剂相比：复合还原剂试样的氮化温度较单一还原剂碳的低，同时相对还原剂硅试样来说生成的物相较纯；且复合还原剂试样生成8．sialon的含量相对高；结晶形貌好。铝／硅复合还原剂还原氮化合成矾土基B—Sialon的反应过程：1100℃时，主要是还原剂Al的氮化和还原原料中Si02的反应，有AlN和si的生成，还原剂硅在此时的氮化作用不明显；1200℃时，还原剂硅的氮化反应发生，有Si

4、3N4生成，大部分的还原剂铝在1100℃已经参与了氮化还原反应，对还原剂硅的氮化影响不明显；1350℃时，有o7．sialon和p·sialon生成，1400℃时O7-sialon消失，到1500℃时B．sialon量达最高，较合适的氮化温度为1500℃，生成的p—sialon形貌为柱状结构。与单一还原荆相比：复合还原剂试样生成的物相相对纯，生成的D．sialon含量相对高，结晶形貌好。铝／碳复合还原荆还原氮化合成矾土基p．sialon的反应过程：1100℃时，主要是还原剂Al的氮化和还原原料中si02

5、的反应，生成AlN和Si，还原剂碳在此时的还原反应不明显，对还原剂Al的氮化反应影响不明显；1200℃时，还原剂Al还原原料中si02的反应生成的si的氮化反应，有si3N4生成；1350℃时，有p．sialon生成，此时还原剂碳较多的参与了还原反应，由于还原剂铝的存在，还原剂碳直接还原氮化试样中的莫来石生成B—sialon；随温度的升高p—sialon量逐渐增加，1500℃时的B．sialon含量达到最多，郑州人学坝：t学位论文较合适的氮化温度为1500℃，p—Sialon的形貌为柱状结构。与单一还原

6、剂相比：复合还原剂试样无论是生成p—sialon的相对含量，还是p．sialon结晶形貌，并没有单一还原剂的氮化效果好。所以，以A1203含量为68％的铝矾土为原料，利用铝／碳为复合还原剂还原氮化合成B-sialon是不理想的。由以上试样的反应历程可知，三种复合还原剂试样生成B．sialon的方式和机理不同：碳／硅试样是O’一sialon和A1203反应生成p—sialon；铝／硅试样是AlN、Si3N4和A1203反应生成p·sialon、O7一sialon和A1203反应生成B—sialon两种方式

7、；铝／碳试样是A1N、si3N4和A1203反应生成p—sialon、碳直接还原氮化莫来石生成8一sialon两种方式；三种复合还原剂试样均在1350℃左右生成p—sialon，1500℃反应基本结束，生成Z值为3左右的p—sialon，三试样生成的p-siaIon结晶形貌较好；生成p．sialon的含量：铝／硅最高、碳／硅次之、铝／碳最低。关键词：复合还原剂，还原氮化反应，矾土基8一Sialon，反应机理塑型叁兰堡±兰笪兰兰一AbastractTheprocessofsyIltllcsizingB—s

8、iAlONbasedonbauxitebyllsingcombined础ctionagentsC／Si，Al／si，Al／Candsin百ereductorofC，Si，Al，hasbeenstIldied．Themasschangeratioofmespecim∞saredct锄ined；Ph勰ecomposidon柚dmicrostfllctureofsomespecinl肌sarcex锄inedbyⅪ①，SEM趾dEDS，p-siAl