耦合氮化法合成Sialon及镁质材料基质改性.pdf

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1、UniversityofScienceandTechnologyLiaoningTHESISFORMASTER'SDEGREE~~~IT~:~¥i¥EM:2015~3.F.I15s~------UDC10146Mit~{.t¥!1;~Sialonbt~JJJltft-f.~JJJl~tim~lf{9i1i=®Jet!tJf!~m~fklili=fiz!f111m~xtl!3C:BM:2015.03.17~~am=2015.03.15~1ll.~7EJM:____if-r1)t{1[:----•~:>cW00A:

2、----If1=!)1{ft:-----~:>cW~A:_____I~!)i{}L:-----SynthesizedSialonundernitridecoupliedreactionandmodifiedthematrixofmagnesiarefractoryAthesisSubmittedtoUniversityofScienceandTechnologyLiaoningbyPengXiaowen(MaterialsScienceandEngineering)Supervisor:Prof.QuDianl

3、iAssociate:Prof.GuoYuxiangMarch17,2015*A~~m~~~~~~a~A~~~m~~mff~~~I~&*~~~n1JX*0~ft.PJT~rl•~7x'1=t*f_giJn~:r12),r~a:fDf{wErtJ±t!r1I1'r.i~x~/F'§.15~fiBA8~R*~m~tt~~~~*.ili~~*~~~rr~Mn*~~~E~wm~~~hl~~~~~mtt~u~.~~-~I*~~~~*m~m~~ff~~~~sa~x'i=t~7~~~~~**~7~~0*A~±7~IT~Wtt

4、*~~*~M-~m~m~~OO~~.~:~~~~~-~~~Jt~·~~.ft~~Jt·ft~~ffl00:$~~~0~~Jt~~$~$%~~.~~*ffl•$--~~X~~~~m~~~Jta中文摘要镁质耐火材料的主晶相为方镁石，熔点为2800℃，在所有耐火氧化物中最高，其抗碱性渣和抗碱性氧化物的性能极优，方镁石和其它氧化物形成的二元氧化物也大都具有相当高的熔点和性能，因此镁质耐火材料的应用极为广泛。然而，低品位镁砂中大量的低熔点硅酸盐相呈连续或者基本连续分布在方镁石晶粒周围，方镁石晶粒被硅酸盐相包裹，在方镁石相

5、之间不能形成直接结合。因此，当温度达到硅酸盐相与方镁石的低共熔点时，存在于方镁石晶粒周围的硅酸盐层逐渐变成液态，方镁石晶粒之间失去结合力，从而降低了材料的结合力与强度，极大的降低了镁质耐火材料的高温使用性能。试验使用现有热力学数据计算并制定了合成β-Sialon及Mg-α-Sialon的热力学条件。采用耦合氮化反应法分别合成β-Sialon相及Mg-α-Sialon相，分析其物相组成、显微结构及氮化率，以期对镁质耐火材料的基质部分进行基质改性，将其低熔点物相，经过耦合氮化反应转化为高温物相β-Sialon、Mg

6、-α-Sialon等，以改善其高温使用性能，提高其热震稳定性、抗渣侵蚀性。试验主要采用中档镁砂、金属Al粉、Si粉，α-Al2O3并添加助烧结剂Y2O3、TiO2、CeO2、晶种α-Si3N4，通入流动N2气，β-Sialon烧结温度拟定为1350℃、1400℃、1450℃、1500℃、1550℃，Mg-α-Sialon烧结温度拟定为1550℃，耦合氮化反应法制备β-Sialon及Mg-α-Sialon。用X射线衍射仪、扫描电子显微镜等对烧结试样的相组成及显微结构等性能进行分析。研究结果表明：经耦合氮化法分别合

7、成了β-Sialon及Mg-α-Sialon，分析发现助烧结剂的加入及温度的升高均有助于β-Sialon相的合成，且三种助烧结剂Y2O3、TiO2、CeO2中Y2O3的效果最为理想，在1550℃加入助烧结剂Y2O3时，试样中β-Sialon的晶胞体积达到了30.236776nm，晶相含量达到了16.79%，已经形成了较为完整的棱柱状结构，且氮化率达到了16.79%。耦合氮化反应合成Mg-α-Sialon的试验中，助烧结剂Y2O3的加入量的增加促进了Mg-α-Sialon的合成，Mg-α-Sialon的晶胞体积由

8、0.33274333nm增加到了0.333430nm，由短柱状结构成长为长棱柱状及板状结构，氮化率提高了1.81%；晶种的加入也可在一定程度上促进Mg-α-Sialon的合成，但效果并不明显；当提高MgO的加入量时，合成的Mg-α-Sialon相晶胞体积有所减小，氮化率逐渐降低，但仍能在基质部分合成高熔点物相Mg-α-Sialon相。关键词：镁质材料基质改性；耦合氮化反应；β-Sial