铝、硅、碳还原剂对合成矾土基sialon的作用及机理探讨

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1、郑卅f大学硕士学位论文摘要本论文采用我国丰富的高铝矾土，分别以碳黑、si粉和m粉为还原剂利用综合差热分析(TG—DTA)、热天平、X—ray衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)来探讨铝、硅、碳三种还原剂对合成矾土基Sialon的作用及其合成机理；同时简单探讨了矾土原料中结晶水对合成Sialon的影响和三种还原剂对合成矾土基Sialon的过程的对比。论文较全面地探讨了铝、硅、碳三种还原剂合成矾土基Sialon的反应过程，实验数据表明：铝热还原氮化合成矾土基Sialon的过程可分为以下5个阶段：

2、(1)AlN的形成(600—800"C)；(2)Si02被还原并形成Si3N4(900—1200"(2)；(3)p·Sialon开始形成(1300．1350。C)：(4)形成Si2N20和过渡态Sialon(1400。C左右)；(5)最终形成z=3的B．Sialon(1450．1500。C)。得到的p．Sialon相大部分为短柱状，尺寸为10um左右。硅热还原氮化合成矾土基Sialon的过程如下：(1)Si粉的氮化(900—1200。C)；(2)Si3N4从1200"C左右与Si02反应生成Si

3、2N20，从1300"C左右开始Si2N20与A1203反应生成O，一Sialon；(3)1300。C左右开始，Si还原原料中的Si02生成SiO，在N2下SiO与N2反应生成Si2N20，从而从1400"C开始B—Sialon生成；(4)在1450—1500"C，还原氮化反应完成，最终主要产物为B．Sialon和O'-Sialon。得到的Sialon相主要为晶须状。碳热还原氮化合成矾土基Sialon的过程如下：(1)碳还原原料中Si02和莫来石生成SiO，SiO与N2反应生成Si2N20，Si

4、2N20与A1203反应生成X相(1300—1350"C)；(2)B—Sialon开始生成，x相为中间产物(1400．14504C)；(3)一部分B—Sialon分解生成15R，最终物相为z=3的B．Sialon和少量的15R(1500·1550"(2)。得到的D-Sialon相大多为长柱状，尺寸为10um左右。关键词：矾土，Sialon，A1、Si、C还原剂，还原氮化，合成机理郑州大学硕-b学位论文AbstractThispaperstudiestheprocessofsynthesizing

5、Sialonbasedonbauxitebyaluminumthermalreduction-nitridation，siliconthermalreduction-nitridationandcarbonthermalreduction—nitridationmethods，usingDTA—TG，thermalbalance，XRDanalysisandSEMwi也EDAX．TheeffectofcrystalwateronsynthesizationofSialonandtheinflun

6、cesofthethreereductionagentsonthereactionprocessesarealsocompared．Thealuminumthermalreduction-nitridationreactionsinvolvedarefoundtoproceedinfivestagesasfollows：(1)FormationofAIN(600—800"C)；(2)ReductionofSi02andformationofSi3N4(900．1200℃)；(3)Initialf

7、ormationofB—Sialon(1300-1350℃卫(4)FormationofSi2N20andtransitorySialonphase(1400"Corso)；(5)UltimateformationofB．Sialon(Z=3)f1450—1500℃)．Themtimmemicrostruetureof§一SialoncrystalsareregularshortandlongcolumnwithcrystalsizeaboutlOum．Thesiliconthermalredu

8、ction．nitrida廿onreactionsinvolvedalefoundtoproceedinfourstagesasfollows：(1)FormationofSi3N4(900-12004C)；(2)InitialformationofSi2N20andfurtherformationofO'-Sialon(1200—1300。C)；(3)ReductionofSi02andinitialformationofB．Sialon(1300—1400"(2)；(4)Ultimmefor