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1、第17卷第2期天津化工Vol.17No.22003年3月TianjinChemicalIndustryMar.2003流动注射分析原理及进展任杰,宋海华(天津大学化工学院,天津300072)摘要:本文扼要说明了流动注射分析技术(FIA)的基本原理、仪器组成和特点。对国外流动注射分析系统的发展现状作了简要介绍。关键词:流动注射分析;顺序注射;微珠注射;阀上实验室中图分类号:TQ014文献标识码:A文章编号:1008-1267(2003)02-0022-04自从丹麦分析化学家Ruzicka和Hansen于样的分散,从而能有效控制样品的稀释度,进而缩短1975年提出流动注射分析(FIA)
2、概念以来,FIA就反应时间,提高检测效率,所以FIA已成为在线检迅速发展起来,这一具有全新理念的自动分析技术测的理想工具。[1]的特点是:适应性广泛,分析效率高,试样和试剂消耗量少,检测精度高,设备简单,国产FIA产品价格低廉。流动注射分析发展迅速,它已被广泛应用于很多分析领域。目前,应用的主要领域有:水质检测、土壤样品分析、农业和环境监测、科研与教学、发酵过程监测、药物研究、禁药检测、血液分析、食品和饮C—载液;R—试剂;P—蠕动泵;S—试样;料、分光光度分析、火焰光度分析、质谱分析、原子光RC—反应器;D—检测器;W—废液;图1系统基本流路图谱分析、荧光分析、生物化学分析等等。
3、试样和试剂的分散是所有FIA方法的核心问1流动注射的基本原理题,通常用分散系数D来描述试样的分散状态。D[3][2]的定义是:决定分析读数的流体微元组分在扩散Ruzicka等1988年在其专著第二版中对流动0max过程发生前(C)与发生后(C)的浓度比值,即D注射分析作的定义为:向流路中注入一个明确的流0max=C/C。FIA体系中的分散过程是许多不同因体带,在连续非隔断载流中分散而形成浓度梯度,从[4]素(包括流速、管道长度、管径、试样体积与检测此浓度梯度中获得信息的技术。方式等)的复杂函数。主要影响有:①试样的进样体FIA基本流路系统一般包括:载液驱动系统、注积越大,D越小。②
4、反应器管长度越大,D越大。③入阀或进样器、微型反应器、流通式检测器(折光计、管路集合形状越复杂,试样在其中流动方向改变越比色计、紫外/可见分光光度计、离子选择电极、原子多,D越大。如:直管反应器的D最小,盘管与编织吸光光度计、荧光计等)、信号记录装置。其中蠕动管(3D)反应器的D较大。④流速对D的影响与反泵驱动载液以恒定流率流过细微的管路;注入阀将应器的管径大小有关,关系较为复杂。一定体积的样品溶液重现地注入载液中;微型反应图1仅为FIA方法的基本流路图,在具体应用器则使注入的样品带在其中适当地分散,并与载液时,则要根据所确定的具体分析方案调整流路设置,(或试剂)中某些组分进行反应
5、,生成能使检测器产改变相应部件的几何尺寸。生适量响应值的产物;检测器和信号记录装置测量和记录下响应值数据。图1是FIA的基本流路图。反应器中的反应可以是不完全反应,只要其中收稿日期:2002-11-05的分散和反应可以高度重现就可以,而FIA体系恰作者简介:任杰(1976-),男,天津大学化工学院在读硕士研究好能满足重现性良好的要求。并且FIA能控制试生,主要从事化工分离相关领域研究。2003年第2期任杰等:流动注射分析原理及进展23且脉冲响应小;带定量环的注入阀可每次向流路中注2流动注射分析的发展入精确体积的试样。典型的载液流率为1ml/min,试目前FIA在国外的分析化学、分析
6、仪器领域是样体积为50μl,检测速度为2~4样/min。一个热门课题,近年来丹麦、德国、巴西、美国、日本、FI广泛应用于水质监测(如检测铵盐、磷酸盐、英国、瑞典等许多国家都在FIA分析方法和分析仪硝酸盐和亚硝酸盐)、土壤样品分析、发酵过程监测、[8]器领域里取得了丰硕的成果。就FIA分析方法来药物开发、科研和教学。如徐华华等采用在流动说,要使不同的待分析物在产生适当的响应值,通常注射体系中加气体扩散膜装置的方法,让水样中的+所需发生的化学反应是不同的,所以没有通用的分NH4在NaOH载液中转变成NH3后扩散透过气体析方法,FIA方法也举不胜数。+分离膜,再在H2SO4吸收液中又重新
7、转变成NH4,在FIA仪器发展的早期,甚至是在微机化的与苯酚试剂及次氯酸钠试剂反应,在pH约为12条FIA系统出现以后,仪器的调整、维护和使用都仍需件下生成靛酚蓝,用靛酚蓝光度法在625nm处进要操作者具有较高的专业技能才能保证检测具有较行测定水中铵离子。高的准确性,一定程度上制约了FIA推广。这就需2.2顺序注射(SI)要在提高FIA系统的稳定性、耐用性和简易性方面努力,正如“傻瓜”照相机的出现使得照相机迅速进入了千家万户,要推广FIA仪器也同样需要其“傻[6]瓜化