流动注射分析仪原理课件.ppt

《流动注射分析仪原理课件.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、天水市环境监测站刘军全自动流动注射分析仪总纲流动注射分析概述1应用领域2分析系统组成3流动注射仪特点4流动注射仪操作规程6试样带分散过程5流动注射仪常见问题解决方案71.流动注射分析概述流动注射分析(FlowInjectionAnalysis，FIA)是1974年丹麦化学家鲁齐卡(RuzickaJ)和汉森(HansenEH)提出的一种新型的连续流动分析技术。这种技术是把一定体积的试样溶液注入到一个流动着的，非空气间隔的试剂溶液载流中，被注入的试样溶液（或水）流入反应盘管，形成一个区域，并与载流中的试剂混合、反应，再进入到流通检测器进行测定分析及记录。2.应用领域水质检测：挥发酚、氰化物、氨氮

2、、阴离子洗涤剂、总磷、总氮、硫化物等。食品检测：尿素、硝态氮、亚硝态氮、二氧化硫、甲醛等。农林畜牧业：总磷、总氮。海洋监测：硅酸盐、正磷酸盐、氨氮、二氧化碳等。3.流动注射分析系统的组成C，载流；P，恒流泵；S，试样；V，注样阀；D，流通式检测器流动注射分析实际上是一种管道化的连续流动分析法。它主要包括试样溶液注入载流、试样溶液与载流的混合和反应(试样的分散和反应)、试样溶液随载流恒速地流进检测器被检测三个过程。4.流动注射的特点所需仪器设备结构较简单、紧凑。特别是集成或微管道系统的出现，致使流动注射技术朝微型跨进一大步。采用的管道多数是由聚乙烯、聚四氟乙烯等材料制成的，具有良好的耐腐蚀性能

3、。操作简便、易于自动连续分析。流动注射技术把吸光分析法、荧光分析法、原子吸收分光光度法、比浊法和离子选择电极分析法等分析流程管道化，除去了原来分析中大量而繁琐的手工操作，并由间歇式流程过渡到连续自动分析，避免了在操作中人为的差错。分析速度快、分析精密度高。由于反应不需要达到平衡后测定，因而分析频率很高。注射分析过程的各种条件可以得到较严格的控制，因此提高了分析的精密度，相对标准偏差一般可达1％以内。试剂、试样用量少，适用性较广。流动注射分析试样、试剂的用量，每次仅需数十微升至数百微升，节省了试剂，降低了费用。FIA既可用于多种分析化学反应，又可以采用多种检测手段，还可以完成复杂的萃取分离、富

4、集过程，因此扩大了其应用范围，可广泛地应用于药物化学、农业化学、食品分析、冶金分析和环境分析等领域。流动注射的特点当把一个试样以塞状注入到连续流动的载流中的一瞬间，试样沿着管道分布的轮廓呈长方形。载流推动试样带向前流动。流体处于层流状态，越靠近管壁的流层线流速越低，因而形成了抛物线形的截面。由于此对流过程与分子扩散过程同时存在，试样与载流之间逐渐相互渗透，试样带发生分散，即不断被载流稀释并沿着轴向变长。进样时的试样“塞”扩散并反应后的样品带5.流动注射分析体系中注入载流中的试样区带的分散过程试样带中心的浓度最大(Cmax)，由中心向两侧的浓度逐渐降低。光源光电传感器光电电压检测器待测物沿着管

5、道的浓度轮廓逐渐发展为峰形，峰的宽度随着流过的距离的延长而增大，峰高则越低。在FIA中试样与载流（试剂）的混合总是不会完全的，然而，对一个固定的实验装置来说，只要流速不变，试样在一定的留存时间的分散状态都是高度重现的。这就是用FIA可以得到重现良好的分析结果的根据。所以流动注射分析的基础是试样注入、受控的分散和准确的流动经历时间这三者的有机结合。一.开机和预热开机顺序：电脑——FIA6000+主机——FIA6000+分析通道——自动进样器。预热：全部开机后等待光源稳定（10-15分钟），等待加热组件升温。安装泵管：将需要测定的方法通道泵管安装（注意：泵卡调节到适当的位置，以毛细管进液顺畅为准

6、）。将所各泵管连接的毛细管放入专用的去离子水洗液瓶中（阴离子方法的氯仿泵管除外），所有排废管接入废液瓶中（重要）。6.流动注射仪操作规程二.运行和检测运行工作站：打开“流动注射分析仪工作站”软件——选择“仪器型号”——单击“配置”——“仪器设置”——检查开启的方法是否正确——选择“自动进样器型号”（与实际配置的型号一致）——将“自动进样器端口”选项从“禁用”改为“COMX”——确定。仪器自检：选择“操作”——“系统自检”——查看自检通道编号与开启通道是否一致——点击“自检”——查看自检报告“采样阀1正常”和“自动进样器连接”——完成自检。清洗管路：点击“新建”进入检测窗口，请再次确认全部泵管

7、的毛细管放在清洗液中（阴离子方法的氯仿泵管除外），所有排废管接入废液瓶中。单击“操作”——选择“清洗程序”——选择“低速清洗”——“开始清洗”。——确认全部泵管进液顺畅——用去离子水清洗10分钟——将所有泵管的毛细管放入相应试剂中（参照各泵管上的标签），使试剂混合5分钟——确认流通池中没有气泡——完成清洗。流动注射仪操作规程设置工作曲线：添加样品——更改样品属性为“校正标准”——输入“已知浓度”——更改“管号