流动注射分析仪原理

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1、流动注射分析仪原理及流路德林环保仪器技术开发部2007.11.1Contents流动注射分析概述1CODCr全自动在线分析仪2氨氮全自动在线分析仪3总磷全自动在线分析仪4高锰酸盐指数在线分析仪5www.themegallery.comCompanyLogo1.流动注射分析概述流动注射分析(FlowInjectionAnalysis,FIA)是1974年丹麦化学家鲁齐卡(RuzickaJ)和汉森(HansenEH)提出的一种新型的连续流动分析技术。这种技术是把一定体积的试样溶液注入到一个流动着的,非空气间隔的试剂溶液载流中,被注入的试样溶液(或水)流入反应盘管,形成一个区域,并与载流中的试剂

2、混合、反应,再进入到流通检测器进行测定分析及记录。www.themegallery.comCompanyLogo流动注射分析系统的组成C,载流;P,恒流泵;S,试样;V,注样阀;D,流通式检测器流动注射分析实际上是一种管道化的连续流动分析法。它主要包括试样溶液注入载流、试样溶液与载流的混合和反应(试样的分散和反应)、试样溶液随载流恒速地流进检测器被检测三个过程。www.themegallery.comCompanyLogo流动注射的特点所需仪器设备结构较简单、紧凑。特别是集成或微管道系统的出现,致使流动注射技术朝微型跨进一大步。采用的管道多数是由聚乙烯、聚四氟乙烯等材料制成的,具有良好的耐

3、腐蚀性能。操作简便、易于自动连续分析。流动注射技术把吸光分析法、荧光分析法、原子吸收分光光度法、比浊法和离子选择电极分析法等分析流程管道化,除去了原来分析中大量而繁琐的手工操作,并由间歇式流程过渡到连续自动分析,避免了在操作中人为的差错。www.themegallery.comCompanyLogo分析速度快、分析精密度高。由于反应不需要达到平衡后测定,因而分析频率很高。注射分析过程的各种条件可以得到较严格的控制,因此提高了分析的精密度,相对标准偏差一般可达1%以内。试剂、试样用量少,适用性较广。流动注射分析试样、试剂的用量,每次仅需数十微升至数百微升,节省了试剂,降低了费用。FIA既可用

4、于多种分析化学反应,又可以采用多种检测手段,还可以完成复杂的萃取分离、富集过程,因此扩大了其应用范围,可广泛地应用于药物化学、农业化学、食品分析、冶金分析和环境分析等领域。流动注射的特点www.themegallery.comCompanyLogo当把一个试样以塞状注入到连续流动的载流中的一瞬间,试样沿着管道分布的轮廓呈长方形。载流推动试样带向前流动。流体处于层流状态,越靠近管壁的流层线流速越低,因而形成了抛物线形的截面。由于此对流过程与分子扩散过程同时存在,试样与载流之间逐渐相互渗透,试样带发生分散,即不断被载流稀释并沿着轴向变长。进样时的试样“塞”扩散并反应后的样品带www.theme

5、gallery.comCompanyLogo试样带中心的浓度最大(Cmax),由中心向两侧的浓度逐渐降低,光源光电传感器光电电压检测器www.themegallery.comCompanyLogo待测物沿着管道的浓度轮廓逐渐发展为峰形,峰的宽度随着流过的距离的延长而增大,峰高则越低。www.themegallery.comCompanyLogo在FIA中试样与载流(试剂)的混合总是不会完全的,然而,对一个固定的实验装置来说,只要流速不变,试样在一定的留存时间的分散状态都是高度重现的。这就是用FIA可以得到重现良好的分析结果的根据。所以流动注射分析的基础是试样注入、受控的分散和准确的流动经历

6、时间这三者的有机结合。www.themegallery.comCompanyLogo朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律A--吸光度;I0--入射光强度;I--透过光强度;T--透光率,定义为T=I/I0;比色分析的基本原理:溶液对光线的吸收与哪些因素有关呢?溶液的浓度C愈大,液层厚度b愈厚,则溶液对光线吸收的愈多。它们之间的关系有下式决定:a--吸光系数;b--为液层厚度;C--为溶液浓度;www.themegallery.comCompanyLogo校正曲线对于固定的流通式检测器,由于液层厚度一定,因此吸光度A与样品浓度成正比,在一定浓度范围内两者又良好的线性。www.theme

7、gallery.comCompanyLogo超过一定浓度范围,吸光度与样品浓度将不成线性关系。若溶液的实际吸光度比理论值大,称正偏离Beer定律;实际吸光度比理论值小,称负偏离Beer定律。www.themegallery.comCompanyLogo影响FIA检测结果的因素注入的样品体积载流的流速管道的长短管径及构型加热器温度系统压力显色剂浓度和注入量检测波长及灵敏度www.themegallery.comCompan

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