流动注射分析课件

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1、第十一章自动分析技术自动分析技术是以机械的方式模拟手工操作，完成分析过程中的取样、样品的预处理、试剂的配制和假如、保温反应和监测、器材清洗以及数据处理和报告等步骤，部分或全部实现自动化。自动分析技术的优势快速　每小时可分析120个样品以上，大大节省手工操作时间精确　全数字化电路，数据重现性好，可减少不同人员或不同时间人工分析所带来的误差方便　样品无需特殊处理。用户只需将样品放入样品杯里，仪器即可自动完成所有检测和清洗，经济　采用符合中国国家标准的分析方法，数据可靠省去大量实验室人工费用和试剂费用第一节概述自动分

2、析仪的分类仪器的自动化程度全自动分析仪；半自动分析仪同时可检测的项目单通道分析仪；多通道分析仪仪器程序的复杂程度及功能小型、中型、大型组合仪器反应装置及机械设计原理连续流动分析；程序分析；流动注射分析第二节基本原理一、连续流动分析（一）原理各待测样品与试剂混合后的化学反应在同一管道流动过程中完成。连续流动分析法必须在完成化学反应后，即反应达到平衡是进行测量，此时显色处于稳定区，故亦称稳定区分析。基线上升区稳定区下降区基线t1t2在稳定区，化学反应已处于平衡状态，可进行信号测定，其响应信号为峰值，在固定反应条件下

3、，峰值的高低决定于被测物的浓度。影响峰值的因素主要有：泵速、试剂浓度、反应时间、温度、吸收池光径、光源强度等（二）连续流动分析仪特点：1、试样与试剂通过比例泵汇集在同一管路中完成相应的反应。2、整个检测过程都是在不断流动中完成的，类似“自动流水线”。分类：空气分段系统；非分段系统空气间隔式连续流动分析仪，其组成为：样品盘、比例泵（蠕动泵）、混合管、透析器、恒温装置、检测系统、记录系统等。二、流动注射分析流动注射分析是1974年由丹麦科学家Ruzicka和Hansen首次提出，并迅速发展起来的溶液自动在线处理及测

4、定的现代分析技术．流动注射分光光度法、流动注射原子光谱法、流动注射电化学分析法、流动注射酶分析法、流动注射荧光及化学发光洁、流动注射免疫分析法、流动注射在线分离浓集、在线消解等操作方法和技术关键流动注射分析是在物理和化学非平衡的动态下进行测定的一种分析方法。流动注射分析的特点（一）优点1、分析速度快；100～200试样/小时2、精密度高，相对标准偏差在1％左右3、操作简便；常用操作均在管道体系中自动完成4、设备简单；可用于常规仪器，也可自己组装5、节省试样和试剂；试样量通常几微升～几十微升，试剂量也可减至几十微

5、升6、适应性广；可用于多种化学反应、多种检测手段（二）缺点：灵活性差，较适合大批量样品的少数项目的连续测定。流动注射分析的一般流程从试样注入FIA系统开始，到完成分析为止，试样、试剂、在流之间经历着一个复杂的物理、化学过程，这一过程成为FIA综合过程。它分为三个阶段：1、基于载流、试样和试剂三者间扩散和对流的分散混合过程，即物理过程。2、试样与试剂发生反应的过程，即化学反应动力学过程。3、能量转换过程物理过程——分散过程“试样塞”的分子与载流之间发生的对流和分子扩散FIA检测器所响应的峰型取决于对流与扩散的综合

6、分散结果，其强弱取决于载流的速度、管径、存留时间以及试样和试剂分子的扩散系数。FIA的关键就在于如何控制这种分散过程，使其恰好适于其某一分析方法的需要。为了说明FIA过程中的对流与扩散的程度，提出分散度的概念。分散度（Di）——试样带在分散前浓度C0与试样分散后通过检测器所记录的最大浓度Cmax之比。影响Di的主要因素是注入的试样体积、管道长度与内径、载流速度。Di与流速和管长正比；与试样体积成反比。Di越大，试样带被分散的程度越高。低分散系统（1

7、Di<10）——适用于试样必须与试剂反应，使待测组分转化为可被测定物质。高分散系统（10

8、体积的试样溶液(含Cl－的试液)通过进样系统间歇地注入一个由泵推动的密闭的连续流动的载流中，载流由水及反应试剂(此例中为Hg(SCN)2、Fe3+)组成。刚注入的呈“塞”状分布的试样溶液被载流带入反应器并与试剂分散混合，发生化学反应生成可被检测的物质。在本例中，由于Cl－地存在，它从Hg(SCN)2夺出Hg2+而释放出SCN－，SCN－与Fe3+反应形成红色配合物，然后进入流通检测器，