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时间:2020-12-13
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1、第七章流动注射分析ChapterSevenFlowInjectionAnalysis(FIA)1流动注射分析(FIA)FlowInjectionAnalysis7.1流动注射分析的基本原理7.2流动注射分析仪的基本组成7.3流动注射技术及应用21974年,RuzickaJ(丹麦分析化学家)HansenEH提出流动注射分析新概念化学分析可在非平衡的动态条件下进行提高了分析速度把试样溶液直接以“试样塞”的形式注入到微管道的试剂载流中,不需反应完全可进行在线混合、反应、稀释或浓缩、检测,摆脱了传统方法必须在稳态条件下操作的观念绿色分析化学封闭系统中完成测定,降低环境污染、减轻对实验操作人员的毒性流
2、动注射分析(FIA)FlowInjectionAnalysis7.1流动注射分析的基本原理GeneralPrinciplesofFIA3FeaturesofautomationAdvantagesofAutomation:(1)Economicoperatorcostsreducedwastehumanerrors(2)Speed(3)PrecisionDisadvantagesofAutomation:(1)CostInitialpurchaseSetupcost(2)Inflexible4流动注射分析的基本过程试剂及载流流动注射分析的基本原理GeneralPrinciplesofFIA蠕
3、动泵废液进样阀反应管道检测器样品7.2流动注射分析仪的基本组成InstrumentationofFIA1.流体驱动单元(蠕动泵)2.进样阀3.反应管道4.检测器5传统溶液化学分析方法的特点手工分析:将被测物与试剂均匀混合,使反应达到化学平衡状态依据化学计量关系及试剂(滴定剂标准溶液)的用量或生成物的量(沉淀的质量、有色物质的浓度等),确定试样中被测组分的含量。广泛应用缺点:速度慢、手续繁杂分析结果与分析人员的技术水平和熟练程度有关不可避免使分析人员长时间接触化学药品,健康受到影响流动注射分析(FIA)FlowInjectionAnalysis6流动注射分析的特点FIA:高度重现和灵活多变的微
4、量溶液化学处理和各种检测手段相结合的半自动微量分析技术测定速度快、溶液用量少、精密度和准确度高、方法灵活多变、应用领域广阔(环境分析、地质样品、农产品、药物、食品分析)、实用性强已在吸光光度法、荧光光度法、化学发光分析法、电位分析法、伏安分析法、原子吸收分析法和等离子体原子发射分析等方法中得到充分体现和普遍应用流动注射分析(FIA)FlowInjectionAnalysis71.流动注射分析的基本过程GeneralprocessofFIA样品试剂及载流进样阀反应盘管检测器例:流动注射分光光度法测Cl-Hg(SCN)2+2Cl-HgCl2+2SCN-Fe3++SCN-Fe(SCN)2+(深红色
5、)蠕动泵废液流动注射分析的基本原理GeneralPrinciplesofFIA82.试样带的分散Dispersionofsamplezone流动注射分析的基本原理GeneralPrinciplesofFIA样品被注入到试剂载流后,在载流携带下通过管道移动时,发生展宽或扩散。展宽区带的形状由两种作用决定:(1)对流作用:由层流产生,使液流中心部分比靠近管壁部分移动得快,形成抛物线形的前沿。(2)扩散作用:径向扩散+轴向扩散径向扩散,从管壁朝向中心与流动方向垂直,流速慢时是样品带分散的主要原因,可形成对称的分析状态。使分析物基本脱离管壁,可消除样品之间的交叉污染。轴向扩散,与流动方向平行,在细管
6、道中一般不重要。9DispersionofsamplezoneAtinjection,samplezone(plug)concentrationprofileisrectangularProfilechangesdownstream(i)Laminarflowprofiledevelopsduetofrictionwithwalls(ii)Radialdiffusionfromwallstocenteroftube(iii)Longitudinaldiffusioninforwardandbackwardflow10Whenflowrate/tubeidissmall,(d)isapproa
7、ched.Radialdiffusionfromwallstocenterhelpsminimizecross-contaminationbetweensampleplugs.11定时重现浓度单位mg/mL进样间隔30s样品无交叉污染12流动注射分析基本特点-定时重现定时重现在样品通过分析流路时,以完全相同的方法顺序处理所有样品准确样品体积的注入、重现和精确的定时进样以及从注射点到检测点的完全相同的操作(控制
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