离子色谱法测定面粉中的硼酸盐

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1、离子色谱法测定面粉中的硼酸盐11*2刘甜郝志伟张超12（瑞士万通中国有限公司中心实验室，上海200335）(瑞士万通中国有限公司市场部，北京100005)摘要：本文建立了一种离子色谱法检测面粉中硼酸盐的方法：采用瑞士万通850professionalIC型色谱仪，HamiltonPRP-X100-125色谱柱，NaOH-Na2CO3淋洗液体系，流速1.0ml/min，进样体积20µl，采用英蓝在线渗析技术对样品进行前处理，电导检测器检测。结果：线性关系较好(R＞0.9995)，RSD＜5%，回收率(102~105％

2、)，表明：该方法准确、重现性好、回收率高，是一种测定面粉和其他样品中硼酸盐的理想方法。关键词：离子色谱硼酸盐面粉英蓝渗析引言硼酸和硼酸盐为无色、无臭、透明的结晶粉末，硼酸及硼酸盐一般作为收敛剂、防腐剂用于日用化学品。一些不法商贩将他们添加到面制品中为增加其弹性和改善口感，由于他们在人体内排泄缓慢，反复应用可产生蓄积，导致慢性中毒，表现为厌食、乏力、精神错乱等，已被卫生部列入第一批食品中可能违法添加的非食用物质名单。[1～4]硼酸盐的测定，现行应用较广的有甲亚胺H法、3-甲氧基甲亚胺-H法和姜黄素法，但是前两种方法分

3、析时间长，后者需非水条件下测定，使其应用受到诸多限制；薄层色谱法，单极扫描极谱法[5]测定粮食和矿泉水中的硼酸盐也已有相关报道，但这些方法操作麻烦、干扰多、可检测的样品品种[6,7]少，在实际应用中也受一定限制；离子色谱法用于硼酸盐的测定，具有稳定性好、选择性高、可同时分析多组分、简单、快速的特点。面粉中硼酸盐的检测方法至今尚未见有报道。英蓝渗析技术是采用半透膜的原理，将生物大分子、长链有机物等物质阻挡在半透膜外，而小分子、无机阴阳离子等则可穿过半透膜被接收液所富集，在渗析过程结束之后，整个渗析单元可被自动清洗，完

4、全排除了人为的手动操作所带来的污染或干扰。整个渗析时间只需要8至13min，离心过的样品体积只需8～10mL，渗析率超过96%，而且无需预浓缩或过滤。该方法具有高效、自动化、在线分析等特点，是一种很有前景的样品前处理技术。本工作利用先进的英蓝渗析技术，并优化了实验过程中各种影响因素，建立了一种离子色谱法测定面粉中硼酸盐的检测方法。1实验部分1.1仪器和试剂850ProfessionalIC离子色谱仪(含柱温箱、电导检测器)并带有858自动进样器以及MagICNet色谱工作站（瑞士万通公司）；HamiltonPRP-

5、X100-125分离柱（美国Hamilton公司）；20μL定量环；MetrohmMCS二氧化碳抑制器；英蓝在线渗析单元（瑞士万通公司）；Milli-Q超纯水器（美国Millipore公司）；面粉购自超市食用面粉；四硼酸钠为分析纯试剂；碳酸钠和氢氧化钠为色谱纯试剂。所有溶液均使用超纯水（电阻18.2MΩ)配制。1.2实验方案和样品预处理⑴称取10g面粉于容量瓶中，加入100mL超纯水，充分振荡摇匀；置于离心机上，4000r/min，10min，取上清液，经英蓝渗析后直接进样分析。⑵称取10g面粉于容量瓶中，加入0.

6、1mL1g/LBorate和99.9mL超纯水，充分振荡摇匀；置于离心机上，4000r/min，10min，取上清液，经英蓝渗析后直接进样分析。1.3色谱条件o色谱柱：HamiltonPRP-X100-125；柱温30C淋洗液：3.2mMNaOH+0.5mMNa2CO3的超纯水溶液，流速1.0mL/min；进样体积：20μL；渗析时间：12min，转移时间：0.5min；数据处理：MagICNET1.1色谱工作站。2结果与讨论2.1色谱条件的优化硼酸是一种弱酸，在阴离子交换色谱法中也是一种弱保留的分析组分，为了使硼

7、酸盐与样品中其他的弱保留组分有一个好的分离效果和准确的定量结果，需要选择具有较好选择性的分析柱。HamiltonPRP-X100-125色谱柱具有较高的柱容量和较好的分离度。因此本文选择HamiltonPRP-X100-125作为分离柱。在碱性溶液中，硼酸以硼酸盐的形式存在，在阴离子交换柱上，具有较强的保留，故采用碱性淋洗液，本实验中采用碱性较强的NaOH/Na2CO3体系的淋洗液；在实际样品中，硼酸盐与常见阴离子共存，所以需排除其他阴离子干扰，选择合适的淋洗液浓度，如淋洗液浓度过大，则硼酸盐与常见阴离子无法实现基

8、线分离，如淋洗液浓度太小，则分析时间太长；本实验尝试了NaOH与Na2CO3的浓度（mmol/L）比分别为3.2:1.0、2.0:1.0、2.0:0.5、3.2:0.5的淋洗液，结果硼酸盐与常见阴离子在NaOH与Na2CO3的浓度（mmol/L）比为3.2:0.5时分离效果最佳，所以本实验选择3.2mMNaOH+0.5mMNa2CO3作为淋洗液。渗析条件的优