nirs结合化学计量学在布渣叶质量评价中的应用研究

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1、广州中医药大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是个人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中已经特别加以注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明并致谢。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。学位论文作者签名—短日期：≯lLf年争月矿日关于学位论文使用授权的声明本人完全了解广州中医药大学有关保留使用学位论文的规定，同意学校保留或向国家有关部门机构送交论文的复印件和电子版，允许被查阅和借阅。本人授权广州中医药大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行

2、检索，可以采用影印、缩印或其他复印手段保存和汇编本学位论文。(保密论文在解密后应遵守此规定)论文作者签名叠盘论文导师签名PI期：为h年尹月磊、如红摘要IIIIIIrlUlllIIIJY2622751目的：布渣叶为椴树科植物破布叶MicrocospanYcu]ataL．的干燥叶，盛产于我国南方，特别是两广地区，资源丰富。具有消食化滞，清热利湿的功效。用于饮食积滞，感冒发热，湿热黄疸等症，民间常采叶晒干泡水当茶饮。近年来药理研究证明，布渣叶具有解热、促消化、退黄、抗炎及降血脂等作用。本文旨在前期研究工作的基础上，充分利用高效液相色谱(HPLC)及近红外光谱(nearinfraredspec

3、troscopy，NIRS)等现代分析技术，结合化学计量学方法，对布渣叶的质量进行分析，以建立一种经济、简便、快速的布渣叶质量综合评价方法。方法：以布渣叶药材中表儿茶素、牡荆苷、异牡荆苷和水仙苷为评价指标，采用高效液相色谱法对不同产地49份布渣叶样品进行指标成分的含量测定，并进行方法学考察；利用NIRS技术结合偏最小二乘法(PartialLeastSquare，PLS)建立NIRS与HPLC含量测定值之间的多元校正模型，以探索一种快速测定布渣叶指标成分含量测定的新方法。结果：通过方法学考察证实，建立的布渣叶黄酮类成分HPLC质量评价方法可行，重现性好，结果准确，可为布渣叶药材或饮片的质

4、量控制提供一种“一测多评”的评价手段。通过对49批不同产地布渣叶中表儿茶素、牡荆苷、异牡荆苷和水仙苷及总黄酮的含量测定进行HPLC分析，研究结果表明，布渣叶药材来源不同，其中表儿茶素等4种成分和总黄酮含量亦不同，表儿茶素含量在0．0260％'---0．4514％之间、牡荆苷含量在0．0242％---0．1900％之间、异牡荆苷含量在0．0218％---0．2916％之间、水仙苷的含量在0．0448％'--0．5024％之间；总黄酮含量在0．1338％"-'1．1114％之间；单一成分含量测定结果可以看出，呈现水仙苷含量>异牡荆苷含量(除S15、25样品外)>牡荆苷含量(除S23、24、

5、37、42号样品外)的趋势，表儿茶素的含量未表现出这一特点，同时说明《中国药典》现行版布渣叶药材中规定的牡荆苷含量项具有一定的科学性。结果提示，布渣叶药材的质量受到诸多因素(如生长环境和加工炮制等)影响，应以多种数据综合评价药材的内在质量。本论文的分析结果，为多指标控制布渣叶质量提供了一种可参考的方法。NIRS数据通过比较模型的相关系数(R2)和均方根误差(RMSE)分析，布渣叶中表儿茶素、牡荆苷、异牡荆苷和水仙苷校正模型的最佳预处理方法是9点平滑结合纵坐标归一化。应用SASJMPStatisticalDiscoveryV9．0．2统计分析大师中偏最小二乘法建立校正模型。布渣叶NIRS

6、以9点平滑并进行纵坐标归一化处理，表儿茶素、异牡荆苷和水仙苷的建模波段为7800"-'9999cm-1，牡荆苷的建模波段为7100～7800cm-1，经交叉验证确定表儿茶素、牡荆苷、异牡荆苷和水仙苷的主因子数分别为10、7、9、8，得至0模型的R2表儿茶素=0．9549，RMSE表儿茶素=0．737；R2牡荆苷=O．9312，RMSE牡荆苷=0．604；R2异牡荆苷=O．9287，RMSE异牡荆昔=0．787；R2水仙苷=0．9349，RMSE水仙苷=O．810。NIRS预测结果表明，表儿茶素、牡荆苷、异牡荆苷和水仙苷拟合直线的相关系数R2分别为0．9276，0．9084，0．9252

7、，0．9305。NIRS预测值与HPLC测定值之间的偏差较小，所建模型的预测能力较好，预测结果及趋势与HPLC测定结果基本一致。将待测样品的近红外光谱数据导入模型中，即可对其含量进行快速预测。结论：采用NIRS技术结合化学计量学方法对布渣叶中表儿茶素、牡荆苷、异牡荆苷和水仙苷的含量进行测定。该方法简单、准确，灵敏度高，检测成本低，有利于综合评价布渣叶药材的质量。关键词：布渣叶；近红外光谱；高效液相色谱；化学计量学；质量评价Theapplicat