姜黄素分光光度法测定土壤有效硼的不确定度评定

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1、生态环境学报2009,18(3):1118-1121http://www.jeesci.comEcologyandEnvironmentalSciencesE-mail:editor@jeesci.com姜黄素分光光度法测定土壤有效硼的不确定度评定刘婷琳，张浩原，黄赛花广东省生态环境与土壤研究所，广东广州510650摘要：测量不确定度是表征被测定值的分散性，并与测量结果相联系的参数。姜黄素分光光度法是测定土壤中有效硼主要方法之一，在其分析过程中操作步骤比较复杂，影响因素较多，但关于其不确定度的研究较少。评定了姜黄素分光光度法测定土壤中有效硼的不确定度。依照分析方法

2、建立数学模型，并根据数学模型把不确定度分解为标准溶液不确定度、样品制备过程引入的不确定度、拟合标准曲线时所产生的不确定度、重复性实验引入的不确定度、试剂空白引入的不确定度和分析仪器引入的不确定度等，对影响测量结果的各个分量进行了分析评定，得出由标准溶液校准稀释过程引入的相对不确定度值是0.00535；样品制备过程引入的相对不确定度值是0.0370；拟合标准曲线时所产生的相对不确定度值是0.0124；重复性实验引入的相对不确定度值是0.00278；分析仪器引入的不确定度值是0.00150；样品的制备过程对测定结果的影响最大。以上因素是造成测定结果不确定度的主要分量。

3、关键词：分光光度法；土壤；有效硼；不确定度中图分类号：S153.1文献标识码：A文章编号：1674-5906（2009）03-1118-04分光光度法是一种常见的检测方法，广泛地应2建立数学模型[1-4]用于食品、环保等各领域。有效硼是用来评价土ρ⋅V⋅t-1s[5]土壤有效硼含量(mg·kg)=壤对植物供应硼能力的指标。姜黄素分光光度法m是测定土壤中有效硼主要方法之一[6]，在其分析过-1ρ—显色液中硼含量，μg·mL；V—显色体积，程中操作步骤比较复杂，影响因素较多，因此给出mL；m—称取试样质量，g；ts—分取倍数。具有置信概率的检测结果，掌握对检测结果有较

4、大3不确定度分量的主要来源及其分析评定影响的关键因素，是实施内部质量控制的重要工作不确定度分量的主要来源包括标准物质、样品[7]内容，测量不确定度是表征被测定值的分散性，制备过程、最小二乘法拟合标准曲线、重复性实验、并与测量结果相联系的参数。它可以给出测量结果试剂空白、分析仪器引入的不确定度。的可信程度，是对测量结果质量的定量评定。可以3.1标准溶液不确定度说，测量结果必须有不确定度的表述才是完整的，标准溶液不确定度主要来源于标准贮备液的[8]有意义的。而以姜黄素分光光度法测定土壤中有不确定度和稀释过程引入的不确定度。效硼为例，评定测定过程中的不确定度各分量的研3

5、.1.1标准贮备液的不确定度究未见报道。本文根据NY/T149-1990对采用姜黄素硼标准贮备液由中国计量科学院提供，质量浓分光光度法测定土壤中有效硼过程中的不确定度度100μg·mL-1，相对标准不确定度U=1%，则来源进行全面分析，并最终给出评定结果。Urel(ρ)=0.01。1测试过程3.1.2稀释过程引入的不确定度称取10.00g风干过2.0mm筛的土样于250mL用10mL单标线移液管吸取10mL硼标准贮备锥形瓶中，加20.00mL水，连接冷凝管，文火煮沸液，置于100mL容量瓶（A级）中，用超纯水定5min，立即移开热源，继续回流冷凝5min，取下容至

6、刻度，制成10μg·mL-1标准工作液，再用5mL-1锥形瓶，加入2滴100g·L硫酸镁溶液，摇匀后立刻度吸管分别吸取0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL即过滤。移取1.00mL滤液于50mL蒸发皿内，加于50mL容量瓶中，配制0.00，0.20，0.40，0.60，4.00mL姜黄素-草酸溶液，在恒温水浴(55±3)℃上0.80，1.0μg·mL-1硼标准系列溶液。分别吸取1.00蒸发至干，继续烘焙15min，取下蒸发皿冷却到室mL按1.2操作显色测定吸光度并绘制工作曲线。温，加入20.00mL95％乙醇，使内容物完全溶解，3.1.2.1移液管导致的不

7、确定度过滤后，以95％乙醇为参比溶液，在分光光度计以10mL单标移液管为例，根据JJG196-2006550nm波长处。用1cm光径比色皿测定吸光度。《常用玻璃量器检定规程》规定，10mL单标移液管基金项目：广东省科学院分析测试基金项目(sf200803)作者简介：刘婷琳（1966年生），女，高级实验师，主要从事光谱分析研究及环境监测工作。E-mail:tlliu@soil.gd.cn收稿日期：2009-04-22刘婷琳等：姜黄素分光光度法测定土壤有效硼的不确定度评定1119容量允差为±0.020mL，允差可以认为是误差的极=0.00535限，在一个有效的生产过程

8、中标定值比