食品添加剂的测定-食品分析与检测

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1、第十二章食品添加剂的测定(3学时)教学内容:1、食品添加剂的种类、安全管理和测定方法。2、甜味剂的测定方法:糖精的测定:HPLC法、比色法、TLC;环己基氨基磺酸钠的测定。3、防腐剂的测定:气相色谱法测定苯甲酸、山梨酸及其盐类;薄层色谱法测定苯甲酸、山梨酸;紫外光谱法测定苯甲酸;其他防腐剂测定。4、发色剂的检测:亚硝酸盐的比色法测定;硝酸盐测定。5、漂白剂的测定: 二氧化硫及亚硫酸盐的测定。6、食用合成色素的检验:薄层色谱法和高效液相色谱法。教学要求:1、掌握食品添加剂的种类、安全管理和测定方法。2、了解糖精钠的测定和常用甜味剂的测定。3、掌握气相色谱法测定苯甲酸、山梨酸及其盐类。4、掌

2、握亚硝酸盐的比色法测定。5、掌握二氧化硫及亚硫酸盐的测定,了解过氧化氢的测定。6、了解食用合成色素的检验:薄层色谱法和高效液相色谱法。重点:1、气相色谱法测定苯甲酸、山梨酸及其盐。2、亚硝酸盐的比色法测定。3、二氧化硫及亚硫酸盐的测定。难点:气相色谱法测定山梨酸及其盐类。第一节概述一、食品添加剂的定义所谓食品添加剂是在食品生产、加工或贮存过程中,添加进去的天然或化学合成的物质,对食品的色、香、味或质量起到一定的作用,本身不作为食用目的,也不一定具有营养价值,它并不包括残留的农药、污染物和营养强化剂。即食品在生产、加工或保存过程中,添加到食物中期望达到某种目的的物质称食品添加剂。对于食品添

3、加剂首先是无度无害和有营养价值,其次才是色、香、味、形态,另外对于添加剂的使用剂量,各国都有建议用量,可查一些手册。二、食品添加剂的分类食品添加剂的种类很多,按其来源可分为天然食品添加剂和化学合成添加剂。天然食品添加剂是利用动物与植物组织或分泌物及以微生物的代谢产物为原料,经过提取、加工所得到的物质。如辣椒红色素、番茄红色素等是从植物中提取出来的。而化学合成添加剂是通过一系列化学手段所得到的有机或无机物质或多或少都有毒性,在剂量上应该严格掌握。添加剂按不同用途可分成很多种类:(1)防腐剂(苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钠)饮料、果浆中用;(2)抗氧化剂(BHA、BHT、PG等);(3)

4、发色剂(亚硝酸盐、硝酸盐NaNO3)腌肉用;(4)漂白剂(如蘑菇罐头,一般加工时氧化褐变,所以用亚硫酸盐浸泡,还有生产粉条也如此,如SO2等,制出产品白色);(5)增稠剂(如淀粉、糖浆等);(6)甜味剂(如糖精钠、糖精等,不产生能量的木糖醇等);(7)着色剂(食用染料、色素)饮料及糖果里加入;(8)调味剂(味精谷氨酸钠,各种香精单体等);以上的添加剂大部分都是化学合成的。它们是通过氧化、还原、缩合、聚合等合成反应制得,有的具有毒性,所以对于添加剂的含量多少与规格、剂量都要进行分析、标定。在目前推广使用天然添加剂有VC、淀粉、糖浆、红曲等天然色素。三、测定意义1、合成添加剂具有毒性,有个别

5、的在食品中起变态反应,对添加剂的剂量加以限制,保障人民身体健康;2、通过检测能保证食品的卫生质量。四、食品添加剂测定的项目与方法添加剂品种繁多,所以它们的测定方法也很多,测定时和其它分析项目一样,首先需要将分析物质从复杂的混合物中分离出来,然后再测定。第二节甜味剂的检验一、糖精钠的测定糖精及其钠盐是使用较广的甜味剂之一,它的化学名是邻磺酰苯亚胺(O-sulfobenzolcacidimide)。分子式为C7H5SO3N。白色结晶或粉状,无臭或微有酸性芳香气,在水中溶解度极小,味极甜。糖精钠进入人体后不分解,不供给热能,无营养价值,随尿排除体外。测定糖精的方法较多,有高效液相色谱法、薄层色

6、谱法、纳氏比色法、硫代二苯胺比色法及紫外分光光度法等,下面简要介绍两种测定方法。(一)紫外分光光度法1、原理样品经处理后,在酸性条件下用乙醚提取食品中的糖精钠,经薄层分离后,溶于碳酸氢钠溶液中,于波长270nm处测定吸光度,与标准液比较定量。2、试剂与仪器(1)2%碳酸氢钠溶液(2)4%氢氧化钠溶液(3)6mol/LHCL溶液(4)乙醚(不含过氧化物)(5)10%硫酸铜(6)无水硫酸钠(7)0.02mol/L氢氧化钠(8)硅胶GF254(9)聚酰胺,200目(10)糖精钠标准溶液(11)展开剂:苯-乙酸乙酯-乙酸(12:7:3),硅胶薄层用。(12)展开剂:正丁醇-浓氨水-无水乙醇(7:

7、1:2),聚酰胺薄层用(13)显色剂:0.04%溴甲酚紫的50%乙醇溶液,用0.1mol/L氢氧化钠溶液调至PH值为8(14)紫外分光光度计(15)薄层板10*20cm;展开槽(16)微量注射器3、测定方法:(1)样品提取饮料、冰棍、汽水类:取10ml均样置100ml分液漏斗中,加2ml6mol/L盐酸,用30、20、20ml乙醚提取三次。合并乙醚提取液,用5ml盐酸酸化的水洗涤一次,以洗去水溶性杂质,弃去水层。乙醚层通过无水硫酸钠

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