益肾补骨液质量标准研究

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2、蚆肃肃薆薂蚀膅荿蒈蝿芇薄螇螈羇莇蚃螇腿薃虿螆节蒆薅螅莄芈袃螅肃蒄蝿螄膆芇蚅螃芈蒂薁袂羈芅蒇袁肀蒀螆袀节芃螂衿莅蕿蚈衿肄莂薄袈膇薇蒀袇艿莀蝿袆罿薅蚅羅肁莈薁羄膃薄蒆羃莆莆袅羃肅艿螁羂膈蒅蚇羁芀芈薃羀罿蒃葿罿肂芆螈肈膄蒁蚄肇芆芄薀肇羆蒀薆肆膈莂袄肅芁薈螀肄莃莁蚆肃肃薆薂蚀膅荿蒈蝿芇薄螇螈羇莇蚃螇腿薃虿螆节蒆薅螅莄芈袃螅肃蒄蝿螄膆芇蚅螃芈蒂薁袂羈芅蒇袁肀蒀螆袀节芃螂衿莅蕿蚈衿肄莂薄袈膇薇蒀袇艿莀蝿袆罿薅蚅羅肁莈薁羄膃薄蒆羃莆莆袅羃肅艿螁益肾补骨液质量标准研究更新日期：2010-06-08点击：张水寒　曹湘平　陈宗宪　杨永华　　摘要：采用薄层色谱法对益肾补骨液中何首

3、乌、白芍、枸杞子进行定性鉴别，并应用薄层扫描法测定了何首乌中大黄素的含量。方法简便可行，平均回收率为96.90%，RSD=1.40%。　　关键词：@益肾补骨液/化学；何首乌/化学；大黄素/分析　　中图分类号：R284.1　　　文献标识码：A　　　文章编号：1003-9783(1999)06-0374-02　　益肾补骨液系由骨碎补、何首乌、茯苓、白芍、党参、黄精、枸杞子等12味中药组成的口服液，具有滋补肝肾，强壮筋骨之功。为了控制其质量，采用薄层色谱法对成品中何首乌、白芍、枸杞子进行了薄层鉴别，并应用薄层扫描法测定何首乌中主要成分大黄素的含量。1　仪器与药品　

4、　CS-930型薄层扫描仪(日本岛津)；CX-100超声波提取器(北京医疗设备二厂)；芍药甙、大黄素、枸杞子药材对照品(中国药品生物制品检定所)；益肾补骨液(新工艺)及阴性样品自制；试剂均为AR级。2　方法与结果2.1　何首乌的薄层鉴别　精密量取本品20ml，加入2.5mol/L硫酸溶液10mL；置沸水浴中加热回流1h，稍冷后加入氯仿20ml继续回流1h，分取氯仿液，反复两次后，酸液再用氯仿制20ml提取3次，每次20ml。合并氯仿液，置水浴上至干，残渣加甲醇适量使溶解，移至10ml量瓶中，并加甲醇稀至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取大黄素对照品加甲醇制成1

5、g.L-1的对照品溶液。取缺何首乌的本品，同供试品溶液制备法得阴性品溶液。取上述3种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(15∶2∶1)上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下观察。供试品色谱中在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点，结果见图1。图1　何首乌TLC图谱1.大黄素对照品　2.样品　3.阴性样品2.2　白芍的薄层鉴别　取本品40mL，加水饱和的正丁醇30mL，超声处理20min，分取正丁醇液，用氨试液20mL分2次洗涤，弃去氨液，用以正丁醇饱和水洗涤3次，每次30mL，弃去水液，正丁醇液置

6、水浴上蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作供试品溶液。另取芍药甙对照品加甲醇制成1g.L-1的溶液。取缺白芍的本品，同供试品溶液制备法制得阴性样品溶液。吸取上述3种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(40∶5∶10∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，于105℃烘干约10min，结果见图2。图2　白芍TLC图谱1.芍药甙　2.样品　3.阴性样品2.3　枸杞子的薄层鉴别　取本品40mL，加醋酸乙酯30mL，超声处理30min，分取醋酸乙酯液置水浴上蒸至1mL，作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材2g，同法制

7、成对照药材溶液。取缺枸杞子的本品，同供试品溶液制备法制得阴性样品溶液。吸取上述3种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(4∶3∶0.8∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下观察。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点，结果见图3。图3　枸杞子TLC图谱1.枸杞子对照药材　2.样品　3.阴性样品2.4　大黄素的含量测定2.4.1　实验条件：薄层层析条件同2.1，层析板为预制板。扫描条件：双波长，λ=440nm，λ=600nm，狭缝：1.2×1.2nm，线性参数S=3；扫描方式：反射法

8、锯齿扫描。2.4.2　标准曲线的绘制：精密吸取浓度为