实验十 原子吸收光谱实验-汞的测定

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1、实验十原子吸收光谱实验－汞的测定一、实验前问题：1、测汞时所用测汞仪时需要参比溶液吗？2、查国家标准，自来水中含汞量是多少？并依照此标准制定相应的定量范围。二、目的要求掌握冷原子吸收光度法测汞三、实验原理汞原子蒸气波长为253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸光度成正比。通过氧化分解试样中以各种形式存在的汞，使之转化可溶态汞离子进入溶液，用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子，用净化空气做载气将汞原子载入冷原子吸收测汞仪的吸收池进行测定。汞及其化合物属于剧毒物质，可在体内蓄积，进入水体的无机离子可转变为毒性更大的有机汞，

2、由食物链进入人体，引起全身中毒作用。天然水中含汞极少，一般不超过0.1μg/L。四、仪器与试剂1、仪器：冷原子吸收测汞仪2、试剂（1）硫酸（GR），（2）硝酸（GR），（3）盐酸（GR），（4）重铬酸钾（AR），（5）硝酸溶液（1：1水溶液）（6）20%（g/ml)氯化亚锡：将20g氯化亚锡加20ml盐酸中，微热溶解，冷却后用水稀释至100ml，并加几颗锡粒密塞保存。（7）汞标准固定液：将 0.1g重铬酸钾溶于190ml水，再加10ml硝酸。（8）汞标准贮备液：称取0.1354g氯化汞，用固定液溶解，转移至1000ml容量瓶中，

3、再用固定液稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含100μg汞。（9）汞标准中间液：吸取汞标准贮备液1.00ml,注入100ml容量瓶中，加固定液稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含1.00μg汞。（10）汞标准使用溶液：吸取汞标准中间溶液10.00ml，注入100mL容量瓶，用固定液稀释至标线，摇匀。于室温下阴凉处保存，可稳定100天左右。此溶液每毫升含0.1000μg汞。（11）稀释液：将0.2g重铬酸钾溶于900ml水，加入28ml硫酸，再用水稀释至1L。五、实验准备1、测汞仪的线性范围0~10ppb之间，请按三（10）中的标准使用溶

4、液配制一系列溶液作出工作曲线，然后测试样中汞。如试样中汞含量不在自己所作的工作线性范围内，请设法处理，直到测出结果（取7个点）[1]；[1]注：分别取0.1000μg/mL汞标液，0、0.5、1.00、1.50、2.00、3.00、4.00ml定容至100ml容量瓶中——吸取0.1000μg/L汞标液的体积不足4.00ml的，用固定液补足4.00ml后再加入稀释液定容。2、列出所有需用的试剂及玻璃仪器，配制出步骤三中溶液；3、简单叙述测汞仪操作方法；4、“自来水”样的配制：称0.02g重铬酸钾+90.00ml自来水，加入2.8m

5、l浓硫酸，再用蒸馏水定容至100ml。