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时间:2020-02-26
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1、仪器分析实验报告实验名称:原子吸收光谱实验学院:化学工程学院专业:化学工程与工艺班级:化工班姓名:学号:指导教师:日期:一、实验目的1、了解日本岛津AA-6200型火焰原子吸收分光光度计的结构,了解仪器的开、关机程序。2、掌握日本岛津AA-6200型火焰原子吸收分光光度计的分析过程。二、实验原理每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线,还可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长通过原子蒸汽时,即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量频率时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素发射的特征谱线
2、,使入射光减弱,特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A,与被测元素的含量成正比:A=KC式中K为常数;C为试样浓度;K包含了所有的常数。此式就是原子吸收谱法进行定量分析的理论基础。由于原子能级是量子化的,因此,在所有的情况下,原子对辐射的吸收都是有选择性的,由于各元素的共振吸收线具有不同的特征。原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。如图所示:三、仪器和试剂仪器:AA-6200型火焰原子吸收分光光度计(产地:日本岛津)、铜空心阴极灯试剂:蒸馏水、铜标准溶液、试样液、铜元素灯四、实验步骤以铜溶液标准曲线的绘制及样品的测定为例,实验操作如下:1、
3、开机及关机通电打开文雅电源,使220V电压指针稳定,打开打印机,显示器及计算机。进入windows,岛津AA-6200软件。打开AA-6200型原子吸收分光光度计,使一起开关至1档。引导进行联机操作,将计算机和AA-6200连接。2、主机通用操作规程设置测量元素,在灯座上装入测量灯和预热等并把测量灯转入到测量位置。按{wizard}引导进行狭缝的设定,点灯,光路的粗调与细调,波长扫描,定量分析参数,测量参数和样品参数等的设定。确认气体条件,用肥皂水检查管路,然后打开空压机是压力达到5KG,乙炔铜瓶主阀打开1.5圈,钢瓶二次压力表调到0.1
4、MPa,打开换气扇,调节气体流量,并确认燃烧室排液口Y型管中有水,作好点火准备。点火后再次进行全面检查和细调,燃烧头预热5分钟左右,同时按下[IGMTE]和[PURGE]键点火,然后用水清洗燃烧头。进行测量和测量屏蔽的处理,并作好结果打印或记录。结束实验。首先关闭软件与电脑,接着按住仪器最上面一颗黑色的按钮3-4秒钟,放出管路中多余的乙炔气后关闭仪器,最后将钢瓶总阀旋紧,同时关闭空气压缩机与总电源。离开实验室。整理桌面,打扫卫生,关好窗户离开实验室。一、实验数据记录和处理实验原始数据汇总记录表序号浓度(ppm)吸光度A11.000.105
5、322.000.195133.000.258344.000.294655.000.3808根据表一的数据,以浓度C为横坐标,吸光度Abs为纵坐标,可得直线方程为:A=0.065X+0.052通过AA测得待测液的吸光度,由方程得:0.2611=0.065X+0.052得X=3.217ppm一、实验结论和分析从实验结果上来看,经过Origion线性拟合,得到了直线,点集中分布在直线上,说明溶液的浓度C与吸光度A存在较好的线性关系。实验误差原因如下:1、测量未知溶液时,未能洗净残余液体,导致其吸光度存在偏差。2、标准溶液在配制时可能存在一定的误
6、差;3、实验仪器已使用较长时间,灵敏度和精确度受到一定的影响,即仪器自身存在误差。
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