原子吸收光谱实验

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1、实验原子吸收光谱法测定农夫山泉中钾、钠、钙、镁的含量标准曲线法目的要求(1)学习原子吸收光谱分析法的基本原理；(2)Y解原子吸收光谱分析仪的基木结构及使用方法；(3)掌握以标准曲线法测定农夫山泉中钾、钠、钙、镁含量的方法。基本原理标准曲线法是原子吸收光谱分析屮最常用的方法之一，该法是配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件卜'，依次测出它们的吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横爭标，和应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，根据试样溶液的吸光度，在标准曲线上即可齊出试样溶液中被测元素的含

2、量，再换算成原始试样中被测元素的含量。标准曲线法常用于分析共存的基体成分较为简申的试样。如果试样屮共存的基体成分比较复杂，则应在标准溶液中加入和同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的干扰，必要时应采用标准加入法进行定量分析。农夫山泉屮其它元素对钟、钠、钙、镁的原子吸收光谱法测定基木上没有干扰，试样可采用标准曲线法进行测定。—、仪器1.原子吸收光谱仪2.空心阴极灯钾、钠、钙、镁空心阴极灯3.无油空气压缩机4.乙炔钢瓶5.通风设备6.容量瓶、移液管等二、试剂1.钟、钠、钙、镁标准溶液2.高纯水3.标准溶液配制钾、钠、钙、镁标准使用液(lOKg^

3、ml；1)准确吸取10mL钾、钠、钙、镁标准溶液(lOMgnnl/1)于lOOmL容量瓶屮，用高纯水稀释至刻度，摇匀备用。三、实验条件实验参数钾钠钙镁吸收线波长X/nm766.5589422.7285.2空心阴极灯电流I/mA108.57.57.5狭缝宽度d/nm1.30.41.31.3燃烧器高度h/mm7.57.57.57.5乙炔流量Q/LeminI2.42.22.42.2空气流量Q/L*mii?15151515四、实验步骤1.配制标准溶液系列钾、钠、钙、镁标准溶液系列准确吸取l.OmL、2.0mL、4.0mL、8.0mL、12.0mL、16mL钾、

4、钠、餌、镁标准使用液(10吆•mL_1)，分别置于6只100mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀备用。该标准溶液系列钠的质量浓度分别为O.lKg.mL-1、0.2Mg*mL_1、0.4Mg.mL_1、0.8l^g*rnL_1、1.2l^gemL"1.6l^g*mL_1。2.样品溶液农夫山泉原样，未经稀释及稀释10倍。3.根据实验条件，将原子吸收光谱仪按操作步骤进行调节，待仪器读数稳定后即可进样。在测定之前，先用高纯水喷雾，调节读数至零点，然后按照浓度由低到高的原则，依次间隔测景标准钠溶液并记录吸光度。其余三种元素同上。4.在和同的实验条件下，分别测

5、量农夫山泉中钾、钠、钙、镁的吸光度。测定结束后，先用高纯水清洁燃烧器，然后关闭仪器。关闭仪器时，必须先关闭乙炔，再关电源，最后关闭空气。五、数据及处理1.记录实验条件(1)仪器型号(2)吸收线波K:X/nm(3)空心阴极灯电流I/mA(1)狭缝宽度d/nm(2)燃烧器高度h/mm(3)乙炔流量Q/Dmin1(4)空气流量Q/L^mirf11.将钠、钾标准溶液系列的吸光度值记录于下表，然后以吸光度为纵坐标，质量浓度为横坐标绘制标准曲线，并计算回归方程和标准偏差(或相关系数)。钾标准溶液V/mL01.02.04.08.012.016.0钾的测定pK/(gg

6、.mLd)00.10.20.40.81.21.6吸光度A納标准溶液V/mL01.02.04.08.012.016.0钠的测定pNa/(Pg*mL'1)00.10.20.40.81.21.6吸光度A钙标准溶液V/mL01.02.04.08.012.016.0钙的测定pKa/(^mL1)00.10.20.40.81.21.6吸光度A镁标准溶液V/mL01.02.04.08.012.016.0镁的测定pMg/(Mg.ml?)00.10.20.40.81.21.6吸光度A2.测量农夫山泉中的吸光度，然后在上述标准曲线上分别查得农夫山泉样品屮PK、pNa、pKa

7、、pMg(或用回归方程计算)，以Mg*mL_1表示。思考题1.简述原子吸收光谱分析法的基本原理。2.原子吸收光谱分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？能否用氢灯或钨灯代荇，为什么？