实验十苯甲酸的红外吸收光谱测定

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1、实验十苯甲酸的红外吸收光谱测定一、实验目的1、学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析，2、掌握用压片法制作固体试样晶片的方法；3、熟悉红外分光光度仪的工作原理及其使用方法。二、实验原理红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分了中所含的基团或键，并推断分了的结构，鉴定的

2、步骤如下：（1）对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元索分析结果，及物理性质（分子量、沸点、熔点）。（2）确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构；（3）图谱解析：①首先在官能团区（4000〜1300cm"）搜寻官能团的特征伸缩振动；②再根据“指纹区"（1300〜600cm"）的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰（简称基频峰）基木上岀现在同一频率区域内，苯甲酸分子中各原子基团的基频峰如下图：原子基团的基本振动形式基

3、频峰的频率/cm'1=c-H（Ar1'.）3077,3012c=c（Ar上）1600,1582,1495,1450=c-H（Ar上邻接五氢）715,690O-H（形成氢键二聚体）3000〜2500（多重峰）O-H935C=O1400COH（面内弯曲振动）1250本实验用澳化钾晶体稀释苯甲酸试样，研磨均匀后，压制成晶片，测绘试样的红外吸收光谱。三、仪器与试剂仪器：红外光谱仪，压片机，模具和样品架，玛瑙研钵，不锈钢银子，红外灯。试剂：苯甲酸（A.R.）；的KBi•粉末（光谱纯）；无水乙醇（A.R.）；擦镜纸。四、

4、实验内容和操作步骤1、准备工作:1）、开机：打开红外光谱分析仪主机电源，打开显示器的电源，仪器预热20mino2）、开启OMNIC软件：双击电脑桌面OMNIC窗口，打开软件。2.实验条件的设置：点击菜单屮的“Collect^,打开^ExperimentSetup9,正确选择“扫描次数J“分辨率''以及采样、采集背景的方式，最好选择"Collectbackgroundbeforeeverysample"3.试样的制备：1）、用分析纯的无水乙醇清洗玛瑙研钵，用擦镜纸擦干后，再用红外灯烘干。2）、苯甲酸试样的制作取

5、预先在110°C下烘干48h以上，并保存在干燥器内的溟化钾10mg左右和O.lmg苯甲酸，置于洁净的玛瑙研钵中，研磨成均匀、细小的颗粒，然后转移到压片模具上压片。注意事项：制得的晶片，必须无裂痕，局部无发白现象，如同玻璃般完全透明，否则应重新制作。晶片局部发白，表示压制的晶片厚薄不匀，晶片模糊，表示晶体吸潮，水在光谱图3450cm'1和1640cm'1处击现吸收峰。4.样品测试：点击菜单屮的“Collect”，打开"CollectSample”命令，按选定的采集数据方式，如采用2.中的选择，则耍在采集背景图后

6、，将苯甲酸晶片置于主机的试样窗口上，作样品谱图。5•点击"Analyse"栏标峰,或手动标峰。（T键）6.保存分析结果：Edit-copy-写字板■选择性粘贴■图片（word形式）；文件保存类型:数据.CSV（有红外软件机器可以识别）。7.打卬分析结果：开启打印机，鼠标点击“Print”。8.操作结束,（Edit-ciear,清屏）退出OMNIC关机顺序：电脑主机-电脑显示屏一红外主机-插线板-稳压电源1）、用无水乙醇清洗玛瑙研钵'不锈钢药匙'蹑子。2)、清理台里，填写仪器使用记录。五、使用注意事项1.仪器开

7、启至少15min后，进行测定。2・尽可能缩短主机试样窗口拉盖开启时间。3・严格防潮：干燥剂、干操管及时更换，除湿机常开。4・仪器常开。5.测定前，检查仪器是否处于正常工作状态。6・定期尤其是气候变化吋，进行仪器自校定。7・严格按规程操作。六、结果与分析样品的红外谱图：(1)在基团频率区，芳姪的C—H的伸缩振动峰在3020—3000cnf1Z间，C=C骨架伸缩振动峰〜1600cm"和〜1500cm"；另外，酸的O—H伸缩振动峰在3400—2400cm'1之间，而C=O伸缩振动峰一•般在1760cm"或1710c

8、m"(H键)处，这两个特征在基团频率区不甚明显；(2)在指纹区，700cm4左右的705cm4和662cm1为单取代苯C—H变形振动的特征吸收峰；利用傅里叶红外光谱仪自带的谱图库检索结果：OO.OO.O.aOO2000Wavenumbers(cm-1)4000