碳化钨钴聚合粉中铁的测定

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3、样品,从而建立了AAS法测定碳化钨钴聚合粉中铁的分析方法.关键词:碳化钨钴聚合粉铁原子吸收测定新材料碳化钨钴聚合粉中钨.钴.碳的含量分别在80%,10%,5%左右。目前钨合金粉中铁的测定一般采用硫酸－硫酸铵分解样品,邻菲罗啉光度法测定其中的铁[2]。光度法测定铁时钴的干扰严重，不经分离无法测定。实验证明，选用AAS法测定聚合粉中铁，其中相当于1000倍铁含量的钴不干扰测定。另外，参照国家标准钨化学分析方法[3]对样品的处理，操作繁琐，处理后样品不能直接用于AAS法测定。查阅文献[4][5]和经过实验最终选择用盐酸，硝酸和硫

4、酸处理样品，样品经酸处理后，可直接用于AAS法测定其中的铁。1．实验部分1.1仪器与主要试剂PE3030型原子吸收仪722型分光光度计盐酸(优级)硝酸(优级)硫酸(优级)铁标准溶液10mg/ml，100mg/ml熔剂无水碳酸钠（分析纯）：无水碳酸钾（分析纯）：硼酸（分析纯）＝15：15：71.2实验方法准确移取20~200mg铁于100ml容量瓶中，加入盐酸2ml，以水定容。在PE-3030型原子吸收仪，以波长248。3nm，光谱通带0。7nm，以空气/乙炔火焰进行测定。2．结果与讨论2.1样品消解实验准确称取0.2000

5、g碳化钨钴聚合粉于100ml烧杯中，加入盐酸20ml，硝酸10ml，硫酸3ml，在电炉上蒸干。蒸干后于烧杯中加入盐酸2ml，水10ml，在电炉上加热至溶解。用中速滤纸过滤试样，多次洗涤烧杯和剩余残渣。滤出液经定容后用AAS法测定其中的铁。剩余物质被移入铂金埚。经灰化处理后，加入熔剂1.5g于900°c马弗炉内熔融30－40分钟，同时做空白实验。熔融物以20ml盐酸(1:1)浸出，移入50ml容量瓶中，用邻啡罗啉光度法测定其中铁。波长510nm,比色皿厚度3厘米，K＝0.01456g/ml。剩余残渣中铁的测定结果见表1。表1

6、剩余物质中铁的测定结果Table1ResultofFedeterminationinresidue样品吸光度结果%聚合粉1＃0.0360.0012聚合粉1＃0.0310.0011表1中剩余物质中含铁在0。001％左右，而该样品滤出液经AAS法测定其中铁为0。012％。所以我们认为用盐酸，硝酸加硫酸可以将聚合粉彻底分解。2.2干扰实验由于本方法采用不分离基体直接进行测定，为了考察碳化钨钴聚合粉中主体元素和微量元素对测定铁的影响做了如下实验，结果见表2，表3。表2干扰实验A（Fe20mg）Table2Testingofinte

7、rferenceA主体元素加入量（mg）测定结果（mg/ml）标准测定结果（mg/ml）W800.180.190.20900.180.180.20Co100.190.190.20200.190.200.20表3干扰实验B（Fe20mg）Table3Testingofinterferenceb体系Fe20mg+W80mg+Co10mgFe20mgW80mgCo10mg+NiMgAlMoCa各20mg结果0.190.19由表中可知，上述杂质元素在聚合粉中的常规含量范围内对测定未见明显干扰。3样品分析3．1分析步骤准确称取0。1

8、000g钨钴聚合粉样品于100ml烧杯中，加入盐酸10ml，硝酸5ml，硫酸3ml，在电炉上蒸干，加入2ml盐酸，10ml水加热溶解。移入100ml容量瓶中，以水定容。依实验方法进行AAS测定。3．2工作曲线准确取20－200ｕg铁于100ml容量瓶中，加入2ml盐酸，以水定容，依实验方法做工作曲线。见